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淺談液相色譜柱的“峰拖尾”故障解除

來源:杭州亞萊博儀器有限公司   2022年06月12日 08:44  
  液相色譜柱空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭是兩端螺紋組件,采用低死體積結構。中間放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,提高色譜柱柱效。在安裝色譜柱時,連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在固定尺寸)。
  液相色譜柱出現(xiàn)“峰拖尾”現(xiàn)象是為何?一起來看看:
  1.篩板阻塞
  解決:反沖液相色譜柱;更換進口篩板;更換液相色譜柱。
  2.液相色譜柱塌陷
  解決:填充液相色譜柱。
  3.干擾峰
  解決:使用更長的液相色譜柱;改變流動相或更換液相色譜柱。
  4.流動相PH選擇錯誤
  解決:調整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰。
  5.樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應圖
  解決:加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑;更改液相色譜柱。
  液相色譜柱的正相柱多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10μm之間。

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