淺談熱分析技術
熱分析(Thermal Analysis),顧名思義,可以解釋為以熱進行分析的一種方法。
在目前熱分析可以達到的溫度范圍內,從-150℃至1500℃(或2400℃),任何兩種物質的所有物理、化學性質是不會*相同的。因此,熱分析的各種曲線具有物質“指紋圖”的性質。
通俗來說,熱分析是通過測定物質加熱或冷卻過程中物理性質(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質性質及其變化,或者對物質進行分析鑒別的一種技術。
1977年在日本京都召開的國際熱分析協會(ICTA)第七次會議上,給熱分析下了如下定義:即熱分析是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度的關系的技術。
數學表達式為:P=f(T)
其中:P代表物質的一種物理量;T為物質溫度。
所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫,當然也包括恒溫、循環或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間的函數:T=Φ(t),其中t是時間,則P=f(T或t)。
熱分析的起源和發展
1899年英國羅伯特-(Roberts-Austen)次使用了差示熱電偶和參比物,大大提高了測定的靈敏度。正式發明了差熱分析(DTA)技術。1915年日本東北大學本多光太郎,在分析天平的基礎上研發了“熱天平”即熱重法(TG),后來法國人也研發了熱天平技術。
1964年美國瓦特遜(Watson)和奧尼爾(O’Neill)在DTA技術的基礎上發明了差示掃描量熱法(DSC),美國PE公司生產了差示掃描量熱儀,為熱分析熱量的定量作出了貢獻。
1965年英國麥肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人發起,在蘇格蘭亞伯丁召開了次國際熱分析大會,并成立了國際熱分析協會。
熱分析研究內容、方法及應用
熱分析方法
應用泛的方法是熱重法(TGA)和差熱分析法(DTA),其次是差示掃描量熱法(DSC),這三者構成了熱分析的三大支柱,占到熱分析總應用的75%以上。
熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況,解釋曲線常常是困難的,特別是對多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前,解釋曲線最現實的辦法就是把熱分析與其它儀器串聯或間歇聯用,常用氣相色譜儀、質譜儀、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對逸出氣體和固體殘留物進行連續的或間斷的,在線的或離線的分析,從而推斷出反應機理。
熱分析儀的應用
TGA(熱重分析儀) DTA(差熱分析儀) DSC(示差掃描量熱儀) TMA/DMA(熱機械分析儀) EGA(復合分析聯用) | ||||
橡膠、高分子 塑料、油墨 纖維、涂料 染料、粘著劑 | 食品 生物體、液晶 油脂、肥皂 洗滌劑 | 醫藥、香料 化妝品 有機/無機藥品 病理檢測 | 電子材料 木材、造紙 建筑材料 工業廢棄物 | 冶金、礦物 玻璃、電池 陶瓷、黏土 紡織、石油 |
熱分析具有試樣需求量少、方法靈敏、快速,在較短的時間內可獲得需要復雜技術或長期研究才能得到的各種信息。
熱分析儀已成為我國現階段部分行業重要的質控分析方法:
①金行業里鐵合金、保護渣檢驗等生產前期原料控制過程中,熱分析已列為控制最終產品質量的重要分析方法之一;
②在我國申報新藥中,熱分析已列為控制藥品質量的重要分析方法之一;
③在煤炭/焦碳行業,熱分析已成為測定產品品級的重要分析手段;
④陶瓷行業的主要原料檢測儀器。
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