樣品可以是液體或結晶固體,待檢驗的項目常由Z后用途決定。常規的物理化學試驗對于控制純度是必要的,但用于食品香精或日用香精的化合物,對其香氣和香味的評價更重要。
無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發現反應不能中斷,無終點,反應連續進行時,應該考慮到是否有副反應這個問題。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),紅外線水分檢測儀如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,水分測定儀仍無終點出現,應視為試劑已失效,即應更換試劑。
(1)液體
相對密度(通常在25℃/25℃測定,在任何其他溫度測定時要進行校正);
折光指數(20℃);
旋光度(20℃);
在某一濃度的乙醇或其他特定溶劑中的溶解度;
在特定壓力下的沸點(℃);
冰點/凝固點(℃);
閃點(F°或℃),用敞口杯或蓋口杯法。
(2)固體
熔點(℃);凝固點(℃);在特定溶劑中的溶解度;不含不溶物。
(3)用于測定化學一致性和純度的特殊試驗-儀器分析法
氣相色譜法(GC);液相色譜法(HPLC);紅外光譜法(IR)。
為了獲得合格的檢驗試樣,鹵素水分測定儀應采取下列操作程序:
(1)樣品的灌裝如果精油在室溫時是液體的,在室溫中即可把它注入錐形瓶中,裝入量不超過該容器體積的2/3。如果精油在空溫下是固體或半固體,則應置于烘箱內,控制在合適的溫度進行液化,然后灌裝。在以后操作中,始終使精油保持處于液態的溫度。
(2)樣品的干燥在天然精油中,樣品往往含有微量的水分,為了除去微量的水分,應將新干燥的中性脫水劑或硫酸鈉,加到裝有待測樣品的錐形瓶中,加入量為香精質量的15%左右,至少在2h內不斷地猛烈振蕩。
(3)樣品的脫色對于因金屬或金屬氧化物存在而色澤較深的樣品,可用檸檬酸或酒石酸進行脫色處理。將適量的檸檬酸或酒石酸與精油一起攪拌,可以除去其中使精油產生顏色的金屬離子。
(4)試樣過濾樣品經過干燥、脫色等處理后,應進行過濾裝在清潔干燥的容器中,按照要求,立即進行各項檢驗。
自動電位滴定儀滴定噴嘴會和滴定液產生擴散嗎?
1、如果噴嘴沒有浸入滴定池的被測液內時,不會有擴散的現象。
2、如果噴嘴浸入滴定池的被測液內時,滴定液與被測液之間會產生擴散現象。
3、常規的酸堿滴定,或氧化還原滴定,其滴定液與被測液的濃度都很低,且滴定時間也短時,其所產生的擴散幾乎不會影響滴定的結果數據。
4、擴散的程度,滴定液與被測液的濃度差越大越容易產生擴散現象。但是,若噴嘴先端的毛細管部分因擴散所產生的液體存在時,該液體會抑制兩者之間的擴散。
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