根據央視“每周質量報告”欄目報導“非法廠商用皮革下腳料造藥用膠囊”的事件。我公司領導非常重視此次“毒膠囊”事件,要求員工積極行動起來,盡快研發出毒膠囊測鉻的檢測方法,并加強原子吸收分光光度計的質量工作。我公司的開發實驗樣品檢測中心的工作人員以zui快的速度研發出檢測“毒膠囊”中鉻的檢測方法,具體方法如下:
一、原子吸收石墨爐法測明膠中鉻所需物品:
1、 原子吸收分光光度計(帶石墨爐、鉻空心陰極燈)
2、微波消解爐
3、聚四氟乙烯消解罐
4、電熱板
5、萬分之一電子天平(或分析天平)
6、硝酸(優級純)
7、鉻標準溶液
8、純水(或二次去離子水)
9、其他一些實驗室常規物品:如容量瓶(50ml、100ml各若干),吸量管1ml、2ml、5ml,洗耳球,濾紙等
二、樣品處理過程
稱取樣品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋上內蓋,旋轉外套,置適量的微波消解爐內,進行消解。消解*后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,用2%硝酸轉移至50ml容量瓶中,并用2%硝酸稀釋定容至刻度,搖勻,作為待測溶液;同法制備試劑空白溶液。
備:另有干法處理(不屬于藥典規定)
稱取樣品0.5g,加幾點硫酸,先用電熱板小火灼燒使炭化,再在馬弗爐中500-800度灰化,二至六個小時使灰化*,放冷,加2-5ml硝酸,在電熱板上微熱,使溶解,冷卻后轉移定容至50ml,作為待測溶液;同法制備空白溶液。
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