酸堿中和滴定法：

原理：用已知濃度的堿溶液滴定發煙硫酸，根據堿溶液的消耗量和濃度來計算發煙硫酸中硫酸和三氧化硫的含量。例如，以甲基紅 - 亞甲基蘭混合指示劑確定終點，終點顏色由紅紫色變為灰綠色3。

步驟：準確稱取一定量的發煙硫酸試樣，將其小心地加入到盛有一定量水的錐形瓶內，冷卻后加入指示劑，用堿標準溶液滴定至溶液變色為終點，記下堿溶液的體積3。

計算：根據化學反應方程式和堿溶液的濃度、體積以及發煙硫酸試樣的質量，計算出發煙硫酸中硫酸或三氧化硫的含量。

氧化還原滴定法：

原理：利用氧化還原反應，如碘量法等，測定發煙硫酸中的三氧化硫含量。例如，用碘標準溶液與發煙硫酸中的三氧化硫反應，然后用Sodium Thiosulfate標準溶液滴定過量的碘。

步驟：先在發煙硫酸試樣中加入過量的碘標準溶液，使三氧化硫與碘充分反應，然后用Sodium Thiosulfate標準溶液滴定剩余的碘。

計算：根據碘標準溶液標準溶液的濃度和體積，計算出發煙硫酸中三氧化硫的含量。

折光法：

原理：基于臨界角折光原理，當光線穿過發煙硫酸時，由于其濃度不同，光線的折射角度會發生變化，通過測量折射角度或折射率來確定發煙硫酸的濃度。如美國 Electron Machine Corp 公司的 MPR E-Scan 折光儀。

步驟：將發煙硫酸樣品注入到折光儀的測量池中，確保樣品充滿測量池且無氣泡，儀器會自動測量樣品的折射率，并根據內置的算法計算出發煙硫酸的濃度。

計算：測量結果會直接在儀器上顯示出發煙硫酸的濃度值，無需額外的計算。

電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）：可以同時測定發煙硫酸中的多種雜質元素含量，通過對雜質元素的分析，間接推斷發煙硫酸的純度和濃度，但該方法儀器設備昂貴，操作復雜1。

X 射線熒光光譜法（XRF）：可對發煙硫酸中的硫元素進行定量分析，從而計算出發煙硫酸的濃度，但該方法對于低濃度發煙硫酸的檢測靈敏度相對較低，且需要專業的儀器設備和操作人員1。

紅外光譜法和紫外光譜法：通過對發煙硫酸進行紅外或紫外光譜掃描，根據特定的吸收峰位置和強度來分析發煙硫酸的結構和成分，進而推斷其濃度和純度。但該方法需要建立準確的標準曲線和進行復雜的數據分析