從事化學分析工作8年,使用最多的要屬安捷倫的設備,相對于其他牌子的設備,安捷倫的設備體積不占地,學起來簡便易學,序列運行中可中途添加序列無需中斷在編輯,且售后服務佳等特點。接下來跟大家一起分享安捷倫(200 series AA)原子吸收的使用及異常維護心得,有不足的地方還請多指教。
乙炔氣使用的注意事項:1.當鋼瓶氣壓力小于400KP.需更換鋼瓶。2.出口壓力不能高于100KPa3.一定不能使用黃銅管傳導乙炔,使用乙炔專用減壓閥。4.乙炔氣出口壓力應保持 100 kPa (15 psig)以下,出口壓力大于105KPa,乙炔氣會不穩定。5.不要采用可能與乙炔氣發生化學反應的管子接乙炔氣。不要采用紫銅管接乙炔氣(銅含量不得超過65%)。不要使乙炔氣直接與銅材、銀材、液態汞、氯氣或油脂接觸,否則可能引起爆炸。6.僅使用采用丙酮法罐裝的乙炔氣鋼瓶,當鋼瓶總壓力低于400Kpa(60psi)或燃燒速度每小時大于1/7鋼瓶總量時,鋼瓶中的丙酮可能會被帶出,進入儀器。丙酮進入儀器后可能損壞O型密封圈,降低分析性能或引起回火。如何防止鋼瓶內丙酮溢出:防止丙酮溢出,鋼瓶壓力低于 400 kPa (60 psi)時及時更換鋼瓶;確認乙炔消耗速度不超過規定量;如速度太快,可將幾個鋼瓶并聯使用。為消除火災及爆炸的可能性:經常檢查是否有漏氣;使用乙炔氣之前,開少許壓力檢查是否有丙酮噴出,如有,將該氣退回供應商。乙炔器的純度應為99.0%以上;分析工作完成后應先將鋼瓶關閉,等到儀器內殘余氣體消耗自動熄火在關軟件,關燈。
空心陰極燈的維護:1.空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔 2~3 個月應將不常用的燈點燃 2~3 個小時,以保持燈的性能。2.空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發光不穩,光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規定的最大工作電流下通電半個多小時。多數元素燈在經過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。3.取、裝元素燈時應拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上 1+3 的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。4.日常工作中都提前開燈,預熱半小時,使燈效能處于穩定,再分析。5.空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進行換燈檢查。6.燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內惰性氣體不純。查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。燈陰極口外發光或陰極內發生跳動的火花狀放電故障原因:燈內惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質所致。查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。
燃燒頭異常維護處理:1.進樣管到燃燒頭的管路不通,測試過程中會因樣品沒有消化完全而有固體殘留物,或因其他原因而有固體物質混進樣品,此時進樣會導致進樣毛細管或噴霧器堵塞。處理辦法:用專用細銅絲將毛細管內堵塞物疏通。 2.燃燒頭上狹縫處比較窄,容易被難溶沉積物堵塞。解決辦法:用專用硬卡片順著燃燒頭的縫來回輕輕地刮,注意不要刮壞,將燃燒頭疏通。3.燃燒頭較臟:點燃火焰,如果發現火焰呈紅色鋸齒狀或出現明顯的長期不規則變化,說明燃燒頭上狹縫處有難溶沉積物。解決辦法:先用專用對光卡片一個方向輕刮燃燒狹縫,如若解決不了,改用濃鹽酸酸洗浸泡一段時間,將內部污垢清洗干凈,再用純水清洗干凈,然后用氮氣吹干。
霧化器的維護:1.霧化室必須定期清洗,清洗時可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導致排液不暢。2.因為分析樣品的性質,我們在分析完樣品時需要用混合試劑充分清洗10min,目的是防止因樣品粘性大沖洗不充分堵塞霧化室。3.拆下霧化室各配件,用乙醇浸泡超聲,然后用氮氣吹干,注意動作要輕,撞擊球易碎。
液封盒維護:1.為了防止液封盒堵塞,點火點不著,現我們定期將液封盒拆下清洗,更換純水,一般半月一次。注意加水時需要沒過上出口,重新安裝時浮子需安裝到卡槽位置。2.維護好后,需依次連接好上下乳膠管,上通大氣,下連接廢液桶。3.火焰燃燒器有上下兩個出口;上出口是燃燒縫,混合氣體在這產生火焰。下出口時廢液排放口,為了防止混合氣體從該口泄露而不能從上出口排除,必須給下出口給反向阻力,讓混合氣體完全從上出口排除,這就是水封作用之一。4.液封盒子的正確名稱是“水封”,其作用之一是防止火焰回火。其中的浮子實質上是一個磁開關;當廢液水平達到規定高度時,磁開關閉合,儀器允許點火;當廢液水平不足時,磁開關斷開,儀器不能點火。因此,水封就是一個安全保護措施。
再分享一個如何避免引起回火的小知識,如下:1.保持燃燒頭清潔,燃燒頭狹縫上不應有任何沉積物,因這些沉積物可能引起燃燒頭堵塞,使霧化室內壓力增大,使液封盒中的液體被壓出,或殘渣從燃燒狹縫中落入霧化室將燃氣引燃。用硬物將結碳從燃燒的火焰中刮去,是我們不提倡的操作方法。2.燃燒頭狹縫寬度不能超過最大設計值 [0.47 mm (0.0185“) ,N2O, 或 0.54 mm (0.021”)],空氣即使是很小的增大,也可能導致回火。所以,不要試圖改變燃燒頭的結構。3.確保霧化室及液封盒干凈,如溶液較臟(如有機溶液)一定要經常清洗霧化室及液封盒。4.確認使用正確的O型密封圈,且無損壞。O型圈的損壞可能使霧化室與外界大氣相通,將火焰引入霧化室。5.液封盒中所灌的液體一定是與樣品及樣品同類型的樣品。6.廢液管必須接在液封盒下出液口上,排液必須通暢。上通氣口必須與大氣相通。廢液管下端不要插入廢液中,應在廢液上方與液面保持一定距離。 7.如乙炔氣消耗速度過快,或總壓低于700kPa,丙酮可能溢出,損壞儀器。8.高氯酸應盡量少用。噴高濃度的Ag,Cu,及Hg溶液時(尤其是堿性、氨性),可能會形成自燃性乙炔化合物,引起回火。