氣相色譜柱的生產(chǎn)技術(shù)早已進(jìn)入了穩(wěn)定期,而
液相色譜柱還在群雄逐鹿的階段,競爭激烈,技術(shù)革新也層出不窮。
每個公司都有自己的獨(dú)門,時不時***會爆出一些新名詞。
這一期,我們來聊聊這些年,液相色譜柱的那些新科技。
***早的液相色譜柱和氣相一樣,柱子的柱體是用玻璃做的,不耐高壓。
隨著
液相色譜的運(yùn)行壓力越來越高,現(xiàn)在幾乎所有的液相柱都是使用金屬來制作了。
而且變得越來越短,內(nèi)部填充的顆粒也越來越
早期的填料使用過無定形的硅膠。

而后發(fā)明了薄殼填料,在玻璃珠的表面涂一層硅膠。
這樣的設(shè)計(jì)大大減小了渦流擴(kuò)散項(xiàng),也***是減小了范德姆特方程的A項(xiàng),使得柱效提高了一個數(shù)量級。
但是這樣的填料里硅膠只有薄薄的一層,也***是固定相容量很小,只能分離很低濃度的樣品。
進(jìn)而又開發(fā)了全多孔球形硅膠,比如在實(shí)驗(yàn)室里,常常會備有一根經(jīng)典的5um全多孔硅膠柱。
根據(jù)范氏方程,人們發(fā)現(xiàn)更小的粒徑可以帶來高的柱效。
但是粒徑越來越小之后,阻力***越來越大,需要使用更高壓的液相系統(tǒng)。
雖然說小粒徑柱的柱效很高,但為了用一根柱子要換一整套系統(tǒng),成本是很高的。
那,有沒有辦法降低柱壓,讓普通的HPLC也能用上高效的小粒徑柱呢?
受到曾經(jīng)的薄殼填料的啟發(fā),有廠家提出了全新的設(shè)計(jì)思路,實(shí)心顆粒柱,或者叫核殼柱。
自此掀起了行業(yè)內(nèi)的一股研發(fā)熱潮,現(xiàn)在很多廠家都推出了類似柱子,這種技術(shù)每家命名不一樣,其實(shí)是一個意思。
有一個堅(jiān)硬的內(nèi)核,而表面多孔。
比起全多孔的顆粒,核殼填料的大小更加均勻,具有更低的渦流擴(kuò)散。
由于實(shí)心核的存在,使得填料孔體積變小,減小了范式方程B項(xiàng)縱向分子擴(kuò)散和C項(xiàng)傳質(zhì)阻力。
既能提供更高的柱效,又能夠大大降低柱壓,使得在常規(guī)的液相色譜上也能實(shí)現(xiàn)類似于高壓液相色譜的快速分析效果,所以這類核殼柱,又常被稱為快速分析柱。
同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)室,如果用的是傳統(tǒng)的高效
液相色譜,可以大膽嘗試這種實(shí)心顆粒柱,確實(shí)能大大提高分析速度,又能擁有不錯的柱效。
不過這類柱子的使用,從硬件到參數(shù),和傳統(tǒng)的柱子都有不同,以后有機(jī)會再給大家講哦。
技術(shù)的創(chuàng)新來自于應(yīng)用的需要。
雖然硅膠柱依然是主流,但也存在明顯的缺點(diǎn)。
硅膠******的問題是耐酸不耐堿。
通常耐受范圍是pH2-8,pH太高,硅膠骨架***開始溶解。
如何讓色譜柱更耐受堿性的流動相呢?
這對于分析堿性藥物意義重大。
除了化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定,聚合物固定相在分析大分子化合物有特殊的優(yōu)勢。
很多大分子是有立體結(jié)構(gòu)的,或者說是有特定的形狀。
如果在聚合物的表面鍵合上互補(bǔ)的形狀,***可以保留特定形狀的分子了。
另一種思路是改進(jìn)硅膠的合成技術(shù)。
比如由美國Unger教授提出,隨后被全力發(fā)展的無機(jī)-有機(jī)混合顆粒,也叫無機(jī)-有機(jī)雜化技術(shù),也可以增強(qiáng)硅膠的化學(xué)穩(wěn)定性。
傳統(tǒng)的硅膠柱之所以不耐堿,是因?yàn)閜H太高,硅膠骨架的Si-O鍵會斷裂。
而雜化了有機(jī)顆粒的硅膠小球里,更穩(wěn)定的Si-C鍵代替了一部分Si-O鍵,
液相色譜柱的pH范圍可以拓寬到1-12。
沒有**********的選擇,每一種設(shè)計(jì)都有自己的長短板,還有想要了解的朋友歡迎咨詢成都摩爾科學(xué)儀器有限公司

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