關于Multiwave 3000 微波消解儀分析儀器的使用經驗
稱樣和加酸
稱量適當重量的樣品到內管中,當心防止樣品粘在罐口密封處。 往管內加入消解試劑,將粘在管壁上的樣品全部淋洗到底部,并輕輕混勻。如果有必要可放置片刻。
擴口器擴口
將密封蓋壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。立即輕輕地將密封蓋入消解罐內,并旋緊螺蓋。為保證密封性,應該在15分鐘內開始消解反應;否則應該重新壓密封。蓋上消解罐密封蓋。保證壓力套管及內管的外側的干燥,不得有任何殘留水或酸液。將內管放入到壓力套管內。手指擰緊螺蓋上的放氣螺桿。將剛擴好密封的傳感器螺蓋放到消解罐上。順時針手旋緊螺蓋;然后再松開傳感器螺蓋約45°,避免產生初始壓力。消解罐裝入到轉子中將有傳感器的參比罐放在1號位。將其他消解罐放入到轉子內的其他位置,排氣螺桿朝外,并注意均勻對稱排列。
注意:如果樣品罐少于16位,應該相應降低程序中的最大微波功率,比如800W(8管)或400~600W(4管)。如果要處理的樣品不足4,8或16罐,可以在相應位置放置空白消解罐以清洗內管和密封。蓋上消解轉子保護罩將保護罩蓋到轉子上,轉子罩外側的箭頭對準轉子上的OPEN位置。順時針旋緊保護罩至箭頭指向CLOSE位置,最后就把卡口鎖定了。
自己的使用感悟
消解結束后,請勿將消解罐長時間留在爐腔內,以避免密封在冷卻后收縮,導致腐 蝕性氣體污染儀器、轉子、和消解罐相關部件。雖然設備室40年沒有安全事故的。但是里面是硝酸、過氧化氫、甚至是硫酸。安全還是第一的。
分析儀器的優點和不足
優點是消解速度是真快,濕法消解、干法消解也很挑戰實驗人員的耐力和能力。
總結
微波消解的方法是2010年出現的。比起我們之前的濕法消解確實快速了很多。但是建議大家把回收率或者質控樣品做好。最后還是要強調一下注意正常消解過程中,參比罐內必須裝有樣品,不得作為空白。