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頂空進樣器是氣相色譜法中一種非常實用的樣品前處理方法,其工作原理和操作流程都已詳細闡述。以下是對頂空進樣器相關(guān)內(nèi)容的進一步總結(jié):
溶液頂空:將樣品溶解于溶劑中,置于頂空瓶中保溫,使殘留溶劑在氣液兩相中達到平衡,然后取氣體進樣測定。
固體頂空:直接將固體樣品置于頂空瓶中,保溫一定時間,使殘留溶劑在氣固兩相中達到平衡,然后取氣體進樣測定。
免除繁瑣的樣品前處理:簡化了分析步驟,提高了效率。
避免有機溶劑干擾:減少了溶劑對分析結(jié)果的影響。
減少污染:降低了對色譜柱和進樣口的污染。
設(shè)置參數(shù)并放置樣品:根據(jù)樣品特性設(shè)置合適的溫度,并等待溫度穩(wěn)定后放入樣品。
進樣前吹洗:設(shè)置吹洗壓力,并進行吹洗操作以清潔系統(tǒng)。
準備進樣:將取樣管和進樣管分別扎入對應(yīng)的瓶內(nèi)和色譜進樣口,并調(diào)節(jié)載氣壓力。
進樣、開始采樣:同時按下進樣鍵和色譜儀的開始采樣鍵,完成進樣操作。
拔出進樣管:在聽到“砰”的一聲后拔出進樣管,并將載氣調(diào)節(jié)歸零。
吹洗并完成進樣:進行最后的吹洗操作,完成本次進樣。
氣體凈化:用于頂空的氣體也應(yīng)進行凈化處理。
溫度設(shè)置:頂空瓶、定量管、傳輸線的溫度設(shè)置應(yīng)合理。
氣流量計算:在計算分流比時,應(yīng)考慮頂空的氣流和GC氣流量。
時間設(shè)置:樣品充滿定量管的時間、平衡時間、進樣時間應(yīng)設(shè)置得當。
壓力記錄:如果是手動調(diào)節(jié)壓力,應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值。
清洗材料:主要使用純水、甲醇或無水乙醇等。
清洗步驟:包括設(shè)置溫度、拆下放空管線、注入清洗液、吹掃出水、重新安裝管線等步驟。
綜上所述,頂空進樣器在氣相色譜法中發(fā)揮著重要作用,其正確的操作和清洗方法對于保證分析結(jié)果的準確性和延長儀器使用壽命至關(guān)重要。
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