【儀器心得】K1160+K1124型全自動(dòng)凱氏定氮儀使用心得
 

　　K1160+K1124型全自動(dòng)凱氏定氮儀是海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的兼具智能、高效、數(shù)字化的全新一代凱氏定氮儀。單位今年“三普”任務(wù)非常重，特意購置了兩臺(tái)該款定氮儀，分別用于土壤陽離子交換量和全氮的檢測。該儀器搭配了24位自動(dòng)進(jìn)樣器，無需人員值守，大大解放了人力；真正實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)加堿加酸加稀釋劑、全自動(dòng)蒸餾滴定、全自動(dòng)排廢、全自動(dòng)清洗、全自動(dòng)校正、全自動(dòng)消化管排空、全自動(dòng)故障檢測、全自動(dòng)溶液液位監(jiān)測、全自動(dòng)超溫監(jiān)測、全自動(dòng)計(jì)算結(jié)果、輸出、打印，可以說土壤樣品消化好以后直接將消化管放在自動(dòng)進(jìn)樣器管架，設(shè)定好程序點(diǎn)擊運(yùn)行后就不需要人工操作了(沒有自動(dòng)進(jìn)樣器的需要在儀器旁邊一直有人進(jìn)行換管等操作)，這期間實(shí)驗(yàn)人員可以準(zhǔn)備下一批待消解樣品，兩個(gè)人的工作量一個(gè)人就可以完成，成倍的提高了工作效率。下面主要談一下這款儀器幾個(gè)月來的使用感受。
 

　　該儀器開始用來檢測土壤全氮含量時(shí)并不是一帆風(fēng)順的，起初實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不太理想——空白值偏高且不穩(wěn)定導(dǎo)致實(shí)際樣品檢測平行性不好(全氮平行測定結(jié)果允許絕對(duì)相差≤0.04 g/kg，波動(dòng)稍微大一些平行樣就超差了)。工程師說這款儀器在他們實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行時(shí)很穩(wěn)定，也檢測了很多次土壤標(biāo)準(zhǔn)品，精密度、準(zhǔn)確度都很好的，沒出現(xiàn)過這種情況。工程師逐一排查了濃硫酸、高錳酸鉀、硼酸、氫氧化鈉、硫酸鉀+無水硫酸銅等全氮檢測所需試劑，最后發(fā)現(xiàn)只有我們用的商品化硫酸鉀+無水硫酸銅加速劑片級(jí)別不清楚(其它都是優(yōu)級(jí)純)，后來用優(yōu)級(jí)純的硫酸鉀+無水硫酸銅試劑按標(biāo)準(zhǔn)比例稱取后加入消解管，再上機(jī)檢測發(fā)現(xiàn)空白值下降了不少，工程師分析說可能該款加速劑片所用試劑原料純度不夠，可能混入了雜質(zhì)導(dǎo)致空白偏高。試劑的問題找到了，但工程師還是認(rèn)為空白值比他們自己在實(shí)驗(yàn)室的要高一些，最后他讓我們把消化管用自來水刷干凈后再用去離子水沖洗一下，然后上機(jī)檢測空白值終于下降到可接受范圍，并且很穩(wěn)定，問題終于得到了解決。這里特別要感謝海能工程師用了近一周時(shí)間幫我們排查，也為我們以后實(shí)驗(yàn)提供了很好的排查問題、解決問題的思路。
 

　　解決了空白偏高的問題后，該儀器終于能發(fā)揮自己的優(yōu)勢(shì)了，全氮檢測效率也得到了大幅提升。