【儀器心得】K1160+K1124型全自動凱氏定氮儀使用心得
K1160+K1124型全自動凱氏定氮儀是海能未來技術集團股份有限公司生產的兼具智能、高效、數字化的全新一代凱氏定氮儀。單位今年“三普”任務非常重,特意購置了兩臺該款定氮儀,分別用于土壤陽離子交換量和全氮的檢測。該儀器搭配了24位自動進樣器,無需人員值守,大大解放了人力;真正實現了全自動加堿加酸加稀釋劑、全自動蒸餾滴定、全自動排廢、全自動清洗、全自動校正、全自動消化管排空、全自動故障檢測、全自動溶液液位監測、全自動超溫監測、全自動計算結果、輸出、打印,可以說土壤樣品消化好以后直接將消化管放在自動進樣器管架,設定好程序點擊運行后就不需要人工操作了(沒有自動進樣器的需要在儀器旁邊一直有人進行換管等操作),這期間實驗人員可以準備下一批待消解樣品,兩個人的工作量一個人就可以完成,成倍的提高了工作效率。下面主要談一下這款儀器幾個月來的使用感受。
該儀器開始用來檢測土壤全氮含量時并不是一帆風順的,起初實驗結果并不太理想——空白值偏高且不穩定導致實際樣品檢測平行性不好(全氮平行測定結果允許絕對相差≤0.04 g/kg,波動稍微大一些平行樣就超差了)。工程師說這款儀器在他們實驗室運行時很穩定,也檢測了很多次土壤標準品,精密度、準確度都很好的,沒出現過這種情況。工程師逐一排查了濃硫酸、高錳酸鉀、硼酸、氫氧化鈉、硫酸鉀+無水硫酸銅等全氮檢測所需試劑,最后發現只有我們用的商品化硫酸鉀+無水硫酸銅加速劑片級別不清楚(其它都是優級純),后來用優級純的硫酸鉀+無水硫酸銅試劑按標準比例稱取后加入消解管,再上機檢測發現空白值下降了不少,工程師分析說可能該款加速劑片所用試劑原料純度不夠,可能混入了雜質導致空白偏高。試劑的問題找到了,但工程師還是認為空白值比他們自己在實驗室的要高一些,最后他讓我們把消化管用自來水刷干凈后再用去離子水沖洗一下,然后上機檢測空白值終于下降到可接受范圍,并且很穩定,問題終于得到了解決。這里特別要感謝海能工程師用了近一周時間幫我們排查,也為我們以后實驗提供了很好的排查問題、解決問題的思路。
解決了空白偏高的問題后,該儀器終于能發揮自己的優勢了,全氮檢測效率也得到了大幅提升。