實驗室有一臺AB SCIEX Triple Quad 4500超高效液相串聯三重四級桿質譜聯用儀,在日常使用過程中,遇到過很多的問題,下面遇到的問題和處理方法給大家分享,供大家在后面實驗過程中遇到相似的問題參考。下面是儀器的全景圖。
這臺儀器配置了ESI源和APCI源,他們家的儀器在換離子源方面很方便,在上面做需要更換離子源的項目,質譜方面我們出現的問題很少,出現最多的就是質譜會自動斷開連接,但是在后面工程師的幫助下已經沒有這種問題發生了。
記得有一次實驗室開機,實驗室的同事先打開了一部分,然后也沒注意氮氣發生器有沒有打開,就去把機械泵的電源打開,后面把質譜也打開了,第二天早上才發現沒有打開氮氣發生器,都以為四級桿肯定是臟了,然后我們把氮氣發生器打開,抽完真空做樣,發現儀器的靈敏度沒有下降,證明質譜在維護方面還是很方便,一般不是你進高含鹽量、血清等樣品,我們的質譜還是很穩定的。
但是,液相的問題就不少了,比較討厭的就是每次排氣泡,排了很久,然后接上柱子上機,發現要么壓力不對,要么就是漏液,在做實驗的時候經常會在液相上面浪費很多的時間。
例如,有一次在做樣的過程中發現的問題,A相為水相,B相為有機相
現象:
1、做樣序列第一針數據正常,從第二針開始,沒有信號,采集的數據全部是基線。
2、初始流動相5%A+95%B時,壓力基本正常。
3、設置100%B是壓力很低,幾乎沒有壓力。
排查過程:
1、根據現象,推測B相流動相無法正常按設置比例泵出液體。因此推斷是B泵、氣泡或者是溶劑選擇閥的問題。
2、將Purge閥擰松后,將溶劑瓶中的管路提升至頁面以上幾秒鐘,再放入,設置100%B,3ml/min,看不到氣泡的移動。因此懷疑B相沒有液體流出。
3、將流動相B瓶子出來的管子不經過溶劑選擇閥,直接接到在線脫氣機對應的接口上后,壓力正常。因此推斷可能是溶劑選擇閥的問題。
4、儀器購買時多配了一個溶劑選擇閥,自己更換之后,儀器壓力恢復正常。
他們家的儀器使用下來,發現80%的問題都會出現在液相部分,所以我們在實驗過程中一定要根據現象去解決我們的問題,去總結,然后在下次遇到相似問題的時候才能很快的解決。