質(zhì)譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子，使該分子失去電子變?yōu)閹д姾傻姆肿与x子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質(zhì)量，質(zhì)量不同的離子在磁場(chǎng)的作用下到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間不同，其結(jié)果為質(zhì)譜圖。
質(zhì)譜儀十點(diǎn)問(wèn)題故障詳解
01
質(zhì)譜不出峰的可能原因
(1)進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒(méi)連接或有漏液
(2)六通閥漏液
(3)霧化氣沒(méi)開(kāi)
(4)噴霧電壓沒(méi)有
(5)離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞
(6)噴霧毛細(xì)管堵塞
02
如何根據(jù)樣品選擇離子源
可根據(jù)分子量的大小、極性。APCI適合小分子，極性小的化合物；ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析，如果極性實(shí)在太小，才想到用APCI。
03
等度還是梯度洗脫如何選擇
其實(shí)只做一兩個(gè)化合物，是等度洗脫好，速度快，但也并非越快越好，特別在分析生物樣品時(shí)，考慮到基質(zhì)效應(yīng)，保留因子控制在2-3左右較好。梯度洗脫適合分析多個(gè)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時(shí)候，比如苷和苷元的一同測(cè)定。另外很多做合成化學(xué)的分析實(shí)驗(yàn)室用的也是一通用的梯度洗脫方法，一個(gè)方法搞定大部分樣品。一般來(lái)說(shuō)對(duì)于組成簡(jiǎn)單的樣品可以采用等度洗脫，而對(duì)于那些復(fù)雜的樣品分離通常需要進(jìn)行梯度洗脫。
04
氣質(zhì)和液質(zhì)系統(tǒng)對(duì)比
除了采用的分離手段不同(氣相和液相)外主要的區(qū)別在于真空系統(tǒng)和電離方式。氣質(zhì)的真空系統(tǒng)比較簡(jiǎn)單，只要一個(gè)小的機(jī)械泵和一個(gè)分子渦輪泵就可以了。液質(zhì)的機(jī)械泵要比氣質(zhì)大，需要兩個(gè)分子渦輪泵。氣質(zhì)的電離方式有電子電離(EI)和化學(xué)電離(CI)。液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。
05
APCI和ESI的不同點(diǎn)
(1)離子產(chǎn)生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。ESI利用離子蒸發(fā)，液相離子化。
(2)能被分析的化合物類(lèi)型不同。APCI適合弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發(fā)性；ESI 極性化合物和生物大分子。
(3)流速不同。ESI一般流速較小，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對(duì)較大，約0.2到2 mL/min。
(4)多電荷。APCI不能生成一系列多電荷離子，所以不適合分析大分子；ESI 能生成一系列多電荷離子，特別適用于蛋白，多肽類(lèi)等生物分子。
06
CID和CAD區(qū)別
CID(collision-induced dissociation)：
碰撞誘導(dǎo)解離。通常在真空接口處調(diào)節(jié)電壓發(fā)生CID現(xiàn)象，一般是去除溶劑，如果電壓增大，也會(huì)產(chǎn)生碎片離子。這是一級(jí)質(zhì)譜的原理。
CAD(collision-activated dissociation)：
碰撞活化解離。做二級(jí)質(zhì)譜時(shí)，選擇的母離子進(jìn)入Q2后，碰撞活化產(chǎn)生子離子，這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為 CAD。
以API3200譜儀為例，CID指的是Q0里面的誘導(dǎo)碰撞的氣體，CAD指的是Q3里面的誘導(dǎo)碰撞氣體。也就是說(shuō)，在這里的CID&CAD都是指氮?dú)狻?/div>
07
氮?dú)獍l(fā)生器該使用嗎
氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理是分離空氣，電解膜的負(fù)極側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng)，“吃掉”空氣中的氧化性氣體，在正極側(cè)還原，空氣流過(guò)電解池后就只剩下氮?dú)夂投栊詺怏w。故國(guó)內(nèi)發(fā)生器的純度大多標(biāo)有“相對(duì)含氧量”。氮?dú)獾募兌群涂諝饬魉佟⒂行Х纸饷娴拈L(zhǎng)度、電解電勢(shì)的強(qiáng)弱都有關(guān)系。這種分離方法也決定了氮?dú)獾募兌炔豢赡茏龅暮芨摺＜尤腚娊赓|(zhì)的作用就是提高水的導(dǎo)電率，使電化學(xué)反應(yīng)能順利進(jìn)行。發(fā)生器對(duì)質(zhì)譜的影響有一點(diǎn)常常被忽略，就是發(fā)生器內(nèi)的開(kāi)關(guān)電源工作時(shí)會(huì)對(duì)電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機(jī)的啟動(dòng)和停止也會(huì))。
08
串聯(lián)質(zhì)譜如何定量
串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí),是以后面產(chǎn)生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片，所以用MRM定量靈敏度會(huì)比用SIM定量好很多。
建立方法的步驟是：用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1-10 ug/mL)調(diào)諧化合物的一級(jí)質(zhì)譜條件，找到母離子的質(zhì)譜條件。然后對(duì)母離子進(jìn)行打碎，優(yōu)化碰撞能量，得到其特征性的子離子。最后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對(duì)進(jìn)行定量。
09
質(zhì)量偏差怎么辦
質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了，說(shuō)明你的儀器該校正了，一般3個(gè)月就要校一次機(jī)。一般每個(gè)廠家都會(huì)隨機(jī)帶有校正液。
10
如何更換機(jī)械泵油
一般3個(gè)月到半年更換一次泵油，可同時(shí)停機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時(shí)候，先開(kāi)啟振氣閥5-10分鐘，待將泵內(nèi)沉淀振起后，關(guān)閉振氣閥，同時(shí)關(guān)閉電源。打開(kāi)泵下的泵油排放閥門(mén)，放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟，則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。
儀表網(wǎng)手機(jī)版
儀表網(wǎng)小程序
公眾號(hào).jpg)
公眾號(hào)：ybzhan
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
采購(gòu)中心
手機(jī)版
官方微信
