五十六、測定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理?書上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。 　　
       把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30min ,取樣 3.5mL于10mL具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1mL時 ,加入 65%的工藝超純硝酸 1mL ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時取出 ,用 2%硝酸定容。 　　
       五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點和好處，但什么樣的測定適合什么樣的方法呢? 　　
氘燈與塞曼效應是目前常用的二個背景校正技術，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴重得多，因此石墨爐背景校正技術尤為重要。氘燈的優(yōu)點是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點是只能扣除紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的優(yōu)點是可校正結構化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長范圍，但由于譜線場致變寬而使線性變差，靈敏度降低。 　　
       當然你可根據(jù)自己的實際樣品種類進行選擇，2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。
       五十八、在使用原子吸收的時候,詳細參數(shù)上設置正確的波長,在調整好找峰后波長值又自動調整到低于設定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調整好后儀器又自動變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當調整了一下,還是不行
       1. 每個元素都這樣嗎?在+-0.5nm內應該正常，如果錯的比較大，你和廠家聯(lián)系一下 　　
       2. 其實這與燈坐是根沒給關系的，你設定的波長機子檢測后會自己找準波長，這種相差在好的機子上是幾乎沒有的，反映了機子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm(你可以看一下國標對AAS的各個指標，上面都有要求)。
       五十九、做錳粉里的雜質金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧. 　　
       個人觀點：我認為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質錳粉后Mn應為+2價，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當然還有一種可能就是改變能夠影響你要測定元素的其他干擾元素的性質 　　
       六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波長一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過什么現(xiàn)象可以確定氘燈沒用了? 　　
       1. 使用時氘燈的光斑應與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預熱，只能用于紫外區(qū)。 　　
       2. 兩燈同時預熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點，氘燈扣背景時，狹縫不能過大，否則會造成兩燈能量無法平衡。 　　
       六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收： 　　
       1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測定比較好 　　
       2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好? 　　
       3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好? 　　
       1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測定比較好， 　　
       一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負集的作用; 　　
       二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。 　　
       2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好 　　
       一般氫化物法比石墨爐的DL更好 　　
       3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好? 　　
       變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。 　　
       六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘 　　
       購回的鉛鎘的標液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存(4度),在測試前用超純水稀釋貯存液上機,標液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請問這樣可以嗎?為什么在測鉛的時候,標準曲線非常不好呢?而且重現(xiàn)性很差,也就是同一濃度的標液而且是在同一個瓶中的相隔1個小時再測的話吸光值相差很大啊?鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定(雖然鎘的曲線要比鉛的好)另:燈的壽命怎么判斷?
       1. 硝酸介質定容是可以的，至于重現(xiàn)性問題，可能與你的儀器及燈有關，請檢查燈是否有問題 　　
       2. 建議：燈的壽命也可用負高壓EHT和燈電流進行判斷; 　　
       10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點，不過沒有加基體改進劑時，基本上是這個值，建議加1%左右的(NH4)H2PO4。 　　
       另外：請問您平時做鉛時標準跨度這么大嗎，應該會存在曲線彎曲的情況吧? 　　
       六十三、我所用的原子吸收(AA300)近來，能量為0，波長比設定值小了1nm，手工轉動陰極燈架，就會出現(xiàn)能量，但是，自動調整時能量又為0 　　
       1. 是不是電路設計有問題 重新開機試試 　　
       2. 先尋一下零級，再波長校正一下，應該可以了吧 　　
       3. 本人認為是波長和燈架的初始位置出了問題。對波長誤差1nm，對燈架誤差大于空陰燈自動搜索范圍。原因可能是因為檢測初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300是哪家儀器，一般來說波長誤差可用電路板上的補償開關或其他方法來校正，燈架嘛必須調整光耦機械位置。 　　
       4. 可以先對儀器的波長進行初始化后進行校正，這樣作看是否能解決問題 　　
       5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長范圍的情況等因素有關，很容也解決地故障，一般在廠家指導下解決
       6. 先用鉛燈做一下波長校正吧. 　　
       六十四、測定高濃度的樣品時，我看到有同行說可以打偏燃燒頭的角度，我想請教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么? 　　
       1. 就是將燃燒頭轉動一定的角度,與光路成一個角度,以減少光徑長度,降低靈敏度,測高濃度的樣品. 　　
       2. 這是針對在正常測試情況下超出線形范圍的一種對策，由于偏轉后能夠吸收共振光的原子減少，從而細光度下降，使較大濃度的標準不會超出線形范圍 　　
       六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎?然后再次使用時，再重新調節(jié)減壓閥旋鈕嗎?我今天看了才知道，我的只開關瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險!乙炔減壓閥壓力調到0.1MPa可以嗎? 　　
       1. 你調的減壓法的壓力太大，看看你說明書，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調到這個就可以了，因為減壓閥的 壓力顯示與氣瓶內的壓力有關系，所以每次測定時都要調的 　　
       2. 只開關瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡單可行，沒什么危險。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時進行，以便讓管道中的乙炔氣燒完。或者也可以在閉閥后用有關操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零(釋放表頭，避免內部彈簧因長期負荷而老化)。 　　
       乙炔壓力只要不進入紅區(qū)都是安全的，當然一般都調節(jié)在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路內部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當高些，以便穩(wěn)壓閥有適當?shù)墓ぷ鲏翰疃９ぷ鳌?　　
       六十六、為什么我用石墨爐測定鎘(按照GB-85配制的)，在原子化信號窗口會出現(xiàn)兩個峰，一個在0.5秒，一個在1.5秒?而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好?但是儀器只記錄個峰，因為它比較高。我的條件有問題嗎?干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。 　　
       1. 你可以試試將干燥分三步進行：90度，20秒;105度，20秒;110度，10秒。 　　
       另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸鎂的基體改進劑。 　　
       2. 不過硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進基，加了改進基后你把灰化溫度提高到700度左右吧(具體溫度要通過實驗來確定)，原子化溫度到1600應該差不多的 　　
       3. 25秒的干燥時間太短,應該延長一下看看.如果還那樣,應檢查所用的酸介質和基體. 　　
       4. 出現(xiàn)兩個峰就說明有兩種不同的鎘，原子化條件沒有設定好!還有要加基體改進劑 　　
       5. 1)兩個峰中個峰是干擾的可能性較大(因為和濃度的變化關系不大)，因此應該考慮延長干燥時間，提高灰化，消除干擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說; 　　
       2)應當考慮加集體改進劑，加基改后的確不一樣，我用過磷酸二氫銨，還不錯。當然，用過后的灰化溫度應提高。
       6. 具體建議: 　　
       1. 延長干燥時間并分幾步進行; 　　
       2. 適當降低原子化溫度(1600) 　　
       3. 使用基體改進劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂; 　　
       4. 使用自動優(yōu)化功能確定灰化溫度. 　　
       7. 應當考慮加基體改進劑，我用過磷酸二氫銨，還不錯。用過后的灰化溫度應提高。 　　
       六十七、請教大家做鋁的GFAAS時溫度程序是如何的呀? 　　
       1. 因為鋁是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度(視您的儀器而定)，要注意的是防止污染，由于環(huán)境當中到處都有鋁(如空氣中的灰塵)，因而要特別的小心，否則不容易測得準。 　　
       2. 不知你說的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。 　　
       3. 另外我發(fā)現(xiàn)與鋁燈也有關系。 　　
       六十八、標準方法中的前處理方法均較簡單，不知道各位是如何進行植物(包括蔬菜)的取樣的? 　　
       1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸 　　
       2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來對食品樣品進行前處理，相比而言微波消解更好一些。 　　
       六十九、我在使用火焰法測定元素時，無論標準線性或儀器條件都很好，但發(fā)現(xiàn)測定一段時間后，重新測測定過的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測定的三次重復就很好，RSD值很低。測定標準也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因?我試著測定幾個樣品就用空白校正以下，結果就比較一致了，無論是標準或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測完一個樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過的。 　　
       1. 這個問題我也遇到過，感覺是因為儀器需要一段時間穩(wěn)定吧。讓儀器多吸一些水后再測會好一些，另外，不是還可以通過在樣品中間插入空白和某個標準來重新調整標準曲線嗎，可以試一下。 　　
       2. 還有火焰等都不穩(wěn)定，建議你等儀器火焰穩(wěn)定后再測定。 　　
       七十、我用舊石墨管時,干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時用這樣的溫度灰化階段出現(xiàn)噴濺,,原子化階段峰不好,該怎樣調整溫度? 　　
       1. 那說明你的干燥溫度和設置有問題，把干燥時間設置的稍微長點 　　
       2. 原子化階段峰不好，說明一個是基體未揮發(fā)好，一個是不是 由于攢射造成管內樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點