GC9790氣相色譜儀使用心得
本實驗室于2016年裝備了一臺由浙江福立分析儀器有限公司生產的GC9790氣相色譜儀，該氣相色譜儀配有ECD、FID檢測器，主要用于頂空法測定飲水中三氯甲烷、四氯化碳等揮發(fā)性鹵代烴及氰化物(氯化氰)，現(xiàn)就該氣相色譜儀的使用情況(以三氯甲烷、四氯化碳的測定為例)談幾點體會。
色譜柱：KB-was石英彈性毛細管柱(30m×0.32mm×0.33μm)。GC9790氣相色譜儀工作條件：分流比13:1，ECD檢測器，量程：1，電流0.5mA，柱箱溫度：50℃，檢測器及進樣器溫度：200℃。載氣壓力0.05MPa，ECD衰減調整為合適；
HYD-3型頂空進樣器(北京弘益科學儀器有限公司，編號：16010016)及工作條件：樣品加熱溫度：50℃，閥箱溫度：85℃，管路溫度：90℃，柱前壓0.05MPa，頂空壓力0.10 MPa，加壓3S,取樣10S，定平5S，注樣20S，吹掃120S。該頂空進樣器有10個加熱位，可同時對10個樣品或標準進行加熱，以供進樣測定。
具體操作：配制三氯甲烷、四氯化碳混合標準系列備用。準確移取10.0ml該混合標準系列及10.0ml水樣于20ml頂空瓶(加有0.02～0.04g抗壞血酸)中立即用壓蓋器壓緊瓶蓋后，旋轉頂空瓶混勻使抗壞血酸溶解，然后將頂空瓶放入頂空進樣器中50℃準確加熱30min后頂空進樣器進樣測定標準系列及樣品中三氯甲烷、四氯化碳色譜峰面積，以標準曲線法定量。
色譜柱及檢測器的老化：每次測定前要在柱箱溫度為70℃檢測器溫度為220℃(均高于使用溫度20℃)老化色譜柱及ECD檢測器至檢測器基線電平達20～30mV(儀器若長期不用檢測器基線電平將超過1250mV)并穩(wěn)定后，再將柱箱溫度設置為50℃檢測器溫度設置為200℃并運行至基線穩(wěn)定后再進樣測定，否則基線不穩(wěn)而影響測定結果。
頂空進樣器的使用時的注意事項：(1)由于本條件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min內出峰完畢(見圖1)，因此可每準確間隔5min將頂空瓶放入進樣器中50℃準確加熱30min后測定，以保證每管的
加熱時間一致。(2)由于進樣口溫度為200℃，此溫度下扎入頂空進樣器進樣針時容易造成進樣針堵塞，因此可以在色譜儀運行之前就將頂空進樣器進樣針扎入進樣口，以防止進樣針堵塞而不出峰。(3)進樣完畢后快速將進樣針從頂空瓶上拔出并按吹掃鍵吹掃120S，完成進樣程序后方可進行下一次進樣，否則若忘記按吹掃鍵將不能按時進行下一次進樣(儀器要按程序繼續(xù)完成吹掃120S后方可正常進樣)導致后續(xù)樣品加熱時間過長而影響檢測結果。
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