1、開(kāi)啟電源：按下電源開(kāi)關(guān)，通電后儀器進(jìn)行自檢，自檢通過(guò)后自動(dòng)升溫。
　　
　　2、當(dāng)爐溫升到1100℃時(shí)，啟動(dòng)載氣系統(tǒng)，檢查氣密性。方法如下：用夾住電解池的進(jìn)氣管和放液管，此時(shí)應(yīng)看到氣體流量計(jì)浮子慢慢下降，如降到500ml/min以下表示合格，否則應(yīng)檢查并解決問(wèn)題后方可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)。
　　
　　3、接著打開(kāi)放液管和，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一般不超過(guò)電極片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度（在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度快一些較好），實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不允許改變攪拌速度，否則此次實(shí)驗(yàn)無(wú)效。zui后調(diào)節(jié)流量計(jì)，使氣流為1000ml/min左右，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量，如過(guò)低則應(yīng)調(diào)整。
　　
　　4、當(dāng)爐溫升到1150℃時(shí)，即可開(kāi)始做實(shí)驗(yàn)。在測(cè)正式樣前必須先做1-3個(gè)廢樣。如果電解液長(zhǎng)時(shí)間不用，顏色很深，用硫含量較高的煤做廢樣，直到結(jié)果不為零且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液達(dá)到儀器所要求的平衡狀態(tài)。一批試樣連續(xù)做完，如中間間斷比較長(zhǎng)的時(shí)間（半小時(shí)以上），為確保準(zhǔn)確度，在繼續(xù)實(shí)驗(yàn)前加做一個(gè)廢樣。
　　
　　5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉載氣系統(tǒng)，zui后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
　　
　　6、返回主菜單，有自動(dòng)關(guān)機(jī)功能的儀器使用自動(dòng)關(guān)機(jī)，其他型號(hào)的定硫儀則關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，下班前關(guān)閉總電源。
　　
　　煤中全硫含量是評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門(mén)和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門(mén)都十分重視煤中全硫的分析。