該原位反應透射紅外檢測裝置由氣路部分、不銹鋼原位紅外池和紅外光譜儀(配MCT檢測器)等組成,氣路部分由三路常壓氣體組成,包括過濾器、流量計、四通閥、鼓泡器、單向閥、壓力表和針型閥等部件,通過四通閥切換可實現氣體進入/不進入鼓泡器中,實現向原位池中液體蒸汽的引入,不銹鋼原位紅外池為不銹鋼材質制成,可用于實現催化劑表面反應的原位表征,及對催化劑樣品進行探針分子的吸附表征。例如實現氣相催化反應的在線原位表征,氣體 (CO、CO2、NH3等)和液體 (Pyridine、Methanol、Ethanol 、H2O等)的表面吸附紅外表征,通過CO吸附的特征紅外吸收峰可測定貴金屬結構以及價態等信息;通過Pyridine吸附的特征紅外吸收峰可測定樣品表面的酸堿性強度以及酸堿量。
不銹鋼原位紅外池各配有一個氣體進出口,可通過對進口和出口的針型閥閥進行切換氣體進出,實現對催化劑表面反應的原位表征,進一步地,通過紅外光譜儀可對吸附的物種、反應產物以及催化劑的表面性質進行原位表征。
原位反應透射紅外檢測裝置特點:
1. 該不銹鋼原位透射紅外檢測裝置由常壓氣路部分、不銹鋼原位紅外池和紅外光譜儀(配MCT檢測器)等組成;
2. 高壓氣路部分由兩路高壓氣體組成,包括過濾器、開關閥、流量計、壓力表、單向閥、針型閥、減壓閥和背壓閥等部件;
3. 通過四通閥切換可實現氣體進入/不進入鼓泡器中,實現向原位池中液體蒸汽的引入,鼓泡器通過包裹的加熱套加熱,對應氣體管道使用加熱帶進行溫度控制;
4. 不銹鋼原位紅外池各配有一個氣體進出口,可通過對進口和出口的針型閥閥進行切換氣體進出;
5. 待測試固體樣品需壓片,內嵌入樣品槽中,從上插入加熱筒(側面開孔)中進行加熱;
6. 使用優質氟化鈣或硒化鋅(增強)窗口,保持對紅外光的*的透射率,窗口與樣品正對,以便紅外線穿過樣品進行檢測;
7. 配有加熱控制系統,可對原位池內樣品進行加熱,實現熱催化反應過程;
8. 配有冷卻水循環泵,以對原位池部分空間進行循環冷卻,防止溫度過高至密封墊(軟密封)老化及損壞。
原位反應透射紅外檢測裝置技術指標:
1 原位池
4.1.1 不銹鋼池體,直徑60~80 mm:
4.1.2 樣品片需壓片,直徑10~15 mm,厚度<1 mm;
4.1.3 池體加熱溫度:0~500 ℃(加熱控制精度<±1 ℃);
4.1.4 原位池耐壓:0~2 MPa(氟化鈣窗片,真空到正壓);
4.1.5 原位池高度可調節(光路距離平臺高度20~80 mm),可定制化;
4.1.6 采用氟化鈣/硫化鋅窗片,內嵌式密封。
2 氣路系統
4.2.1 三路氣體;
4.2.2氣體流量計流量量程為100 ml/min,準確度±1% F.S,線性偏差±1% F.S,精度±0.2% F.S,響應時間2~4 s;
4.2.3 鼓泡器體積~100 ml,裝液體積~80 ml;
4.2.4 柔性加熱套、加熱帶溫度控制<200 ℃,加熱控制精度<±1 ℃。