產品簡介

一．概述

    DPHS8890型靜態自動頂空進樣裝置，是DPHS8890系列“功能模塊化”頂空進樣平臺通過選用相關“功能模塊”構成，實現靜態頂空進樣GC分析的基礎裝置。DPHS8890型靜態頂空進樣裝置和幾年來我公司生產銷售的DPHS6890型頂空進樣裝置相比進行以下多項創新、改進和完善：

    1．我們可以把DPHS8890型靜態自動頂空進樣裝置作為一個平臺，只要有購買必要“功能模塊”變可實現多種樣品予處理功能，如：增加“吹掃———富集功能模塊”實現動態頂空進樣；增加“吹氮—富集功能模塊”變可實現“吹氮———樣品富集”進樣分析等；

    2．單頁面、數字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括：方法參數設置、實時工作狀態、外事運行時間與過程、壓力、年-月-日-時等所有裝置需要關注的內容。這種改變不但使參數設置簡單、直觀、高效，且大大減少設置錯誤和誤操作的幾率；

   3. 實現數字化優點，應特別指出的是氣體壓力顯示的數字化，不但使壓力重新設置簡單、直觀，而且易于重復。因此進樣壓力重現給提高分析精度提供了保證；

    4．增加了樣品瓶加熱后壓力變化監視功能。我們知道每次頂空進樣是否成功的關鍵是樣品瓶密封好壞，而樣品瓶密封好壞與瓶中加熱后的壓力有關。通常樣品瓶加熱到120℃左右，瓶內壓力約0.03Mpa，若日常操作能監測到樣品瓶內有壓力，則看出瓶密封好壞，有無漏氣。此功能將*鏟除了由于樣品瓶密封漏氣置使進樣失敗的發生，因而避免無謂進樣，大大的提高了工作效率；

   5. 采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性。

    6．國內頂空進樣導管加熱保溫材料性能一直不理想，這次通過采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進樣導管溫度提升150℃以上（雖然常規頂空進樣分析并不需要如此高的溫度），可使導管外壁溫度不在影響

    7．以往國內頂空進樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等，前者密封效果差、后者不耐溫需經常更換，現改為金屬密封實現了一勞永逸；

   8. 日常操作，頂空進樣針頭堵塞也是一個問題，現改為側面激光打孔針頭，大大降低了針頭堵塞的問題。另外，為了不同客戶需求，還備有不同外徑和長短的針頭供選用等。

二.  基本理論

   1.樣品予處理和GC分析的關系？

      *，無論是的色譜儀和設備，真正高性能色譜柱，完善的數據處理裝置，都不能從一個采集處理不適當的樣品得到滿意的分析結果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小多10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的前處理好壞，或者說日常分析結果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數據處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數據處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結果。

   2.什么是樣品予處理？為什么要選擇樣品予處理？

     有時樣品未經予處理前的狀態、成分復雜，在許多情況下樣品不能直接進入GC分析，如：水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等，另外有的待測組分濃度很低（環境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt）直接進樣有困難，也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理：

1. 品種繁多（含水、氧等）對儀器和色譜柱有不良影響；

2. 樣品組成及其濃度復雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；

3. 樣品物理形態廣（黏度、固體、多相性樣品）；

4. 直接分析時，干擾因素太多；

5. 分析測試的不同質量要求；

6. 現場環境不允許，如：時間；

7. 彌補現有儀器或分析條件的不足，如：選購的儀器、設備條件不具備；操作人員的技術水平限制等。

   3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術應遵循的原則？

      1. 待測組分的樣品必須具有代表性；

      2. 采集方法與分析目的應保持一致，保證能采集到您想要的樣品；

      3. 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發生變化和丟失；

      4. 在進行待測組分化學反應（衍生、催化轉化）時，必須已知和定量的完成；

      5. 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應等。

   4.頂空進樣氣相色譜分析簡明原理

     DPHS8890型自動頂空進樣裝置簡明原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。

  5.頂空進樣氣相色譜分析特點

    若采用頂空進樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實現幾乎任何樣品中的可揮發性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了，如：吸解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現的錯誤和問題。頂空進樣氣相色譜分析方法有以下優點：

準確、簡單、快速、方便、自動和環保；

高靈敏度分析樣品中的可揮發性成分；

由于高沸點成分不被導入GC，可縮短分析時間加倍提高工作效率；

由于高沸點成分不被導入GC，避免了高沸點成分污染分析系統，因而減少了儀器日常維護保養工作，并可延長了某些關鍵部件（如：進樣器、色譜柱、檢測器等）壽命。

   6.頂空進樣氣相色譜分析的常用應用領域和實例：

     頂空進樣可適應樣品主要有：液體、固體和混合物，例如：飲用水、廢水、檢測食品、制藥、血液、土壤、水、泥漿、化妝品、肥皂、包裝物、金屬箔、紙、礦泥、香料等等中的易揮發的有機化合物。目前用于的領域主要有：

     1. 石油化工：高聚物單體涂料等中的可揮發性有機物測定；

     2. 環境科學：飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物測定；

     3. 衛生、防疫：醫療用品消毒熏蒸殘留分析；

      4. 食品行業：色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量分析；

     5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

     6. 藥品的質檢：藥品中有機殘留溶劑分析；

     7. 法醫化學：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

     8. 其他：如：土壤中可揮發性有機物測定等。

    三． 裝置主要特點

     1. 功能模塊集成設計、結構緊湊、易于操作與維修；

     2. 金屬等溫體加熱控溫化頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度一致性好、簡單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病；

     3. 微機觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數字輸入，主要功能有：

          ⑴液晶屏可顯示：多方法參數設置、實時工作狀態、運行過程與時間、操作氣體壓力和監測壓力、年、月、時等一目了然；

          ⑵頂空瓶、進樣系統和取樣（進樣）導管，三路均加熱控溫；

          ⑶ 3個外事、8階時間程序控制，可編程自動運行；；

          ⑷具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用，實現了快速啟動與分析；

          ⑸可同步啟動GC、色譜數據處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；

          ⑹觸摸操作設有*功能；

          ⑺液晶亮度可根據使用場合調整；

          ⑻顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。

     4. 設有加壓氣調節與數字顯示系統，無需對于GC儀器進行任何改裝與變動，也不需要調節原儀器載氣和其他參數，即可進行頂空高壓進樣分析；

     5. 設有判斷頂空瓶密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數字顯示；

     6. 須要時，一套頂空進樣裝置可同時供幾臺GC進樣分析，大大提高了工作效率；

     7. 通過外事時間編程，自動實現加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能；

     8. 用高壓進樣原理（無六通閥和定量管）減少了閥進樣的不利影響，同時提高分

   析靈敏度；

     9. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動吹洗功能，避免了不同樣品的交叉感染；

    10. 對于活性物質分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管；

    11. 取樣和進樣針頭有多種規格，可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要；

    12．易于實現同一樣品瓶多次重復進樣，便于方法的開發和研究；

    13. 驅動用關鍵部件采用了進口的氣動元件等。

    14. 采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性。(或選用傳統穩壓閥壓力表)

 四．基本性能

    1. 樣品區溫度控制范圍：室溫—200℃   以增量1℃任設  加熱功率約400W；

    2. 閥進樣系統溫度控制范圍：室溫—180℃   以增量1℃任設   加熱功率約60W（安全低壓供電）；

    3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—150℃   以增量1℃任設   加熱功率約40W（安全低壓供電）；

    4. 溫度控制精度： < ±0.5℃；

    5. 溫度控制梯度： < ±0.5℃；

    6．頂空瓶工位：   20個；（可選10工位）

    7. 頂空瓶規格：   標準20ｍl  （ 10ｍl  50ｍl 等規格可定制）；

    8. 進樣加壓范圍： 0～0.2Mpa （0～0.7Mpa可選）連續可調；

    9. 監測壓力范圍： 0～0.2Mpa  數字顯示

   10. 分析重復性：  RSD<1%   （和GC性能有關）；

   11. 供電電源：AC（220±22）V，頻率（50±0.5）HZ；

   12. 環境溫度： 10℃～40℃；

   13. 環境濕度： RH<85%；

   14. 儀器有效尺寸：570×330×265ｍｍ3；

   15. 儀器的重量：約 25 kg。

 五.附“吹掃—富集功能模塊”和“吹氮—富集功能模塊”的基本性能  

     吹掃 —捕集—濃縮模塊

   1. 樣品瓶：標準 20ML  40ML （其他規格可定制）；

   2. 樣品瓶溫度：室溫—150 ℃連續可調  控溫精度：優于0.5% ；

   3. 樣品瓶清洗與烘烤：氣體清洗流量和時間可調、可控；液體清洗后可以加熱烘烤，溫度:室溫—150 ℃連續可調；

   4. 吹掃時間：0～99 分鐘連續可調；

   5. 吹掃氣體：氦或氮氣    純度優于99.999% （經本裝置深度凈化后）；

   6. 吹掃氣體控制：穩壓+恒流；

   7. 吹掃氣體流量：0～200ML/分鐘連續可調；

   8. 捕集器：  管、瓶、特制捕集器（不同形態）；

   9. 捕集器溫度：室溫～-30℃連續可調；

  10. 捕集材料：各種吸附材料或制品；

  11. 樣品瓶溫度：室溫—150 ℃連續可調  控溫精度：優于0.5%。

   吹氮—濃縮模塊

   1. 氮氣體處理樣品瓶： 9個  規格：標準 20ML  40ML

       其他規格可定制：如：外徑：Φ23mm 和Φ27mm；

   2. 樣品區溫度控制范圍：室溫—150℃，以增量1℃任設；

   3. 樣品瓶清洗與烘烤：氣體清洗流量和時間可調可控；

       液體清洗后可以加熱烘烤，溫度：室溫—150 ℃連續可調；

   4. 吹氮時間：0～9999 分鐘連續可調；

   5. 吹氮氣體：純度優于99.999999% （經本裝置深度凈化后）；

   6. 吹氮氣體控制：穩壓；