1、儀器研發簡介：
火焰原子熒光光譜儀是在傳統氫化物發生法原子熒光光譜儀的基礎上發展起來的。相比使用傳統氫化法原子熒光光譜儀以及原子吸收石墨爐檢測大米中鎘元素，使用火焰原子熒光光譜儀可以大大簡化樣品前處理過程，提高檢測效率，并且通過采用的雙光源單道增強技術及扣背景技術，提高儀器的靈敏度，使得Cd的檢出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL，優于原子吸收石墨爐，該款儀器適合專項測試大米中的鎘元素。
火焰原子熒光光譜儀原理：液態樣品經高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻，再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發、熔融、分解成基態原子，基態原子被高性能空心陰極燈激發至高能態，處于高能態的原子不穩定，在去激發的過程中以光輻射的形式發射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比，從而測定樣品中鎘的含量。
2017年2月13日，由中國儀器儀表學會分析儀器分會組織召開了北京金索坤新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀鑒定會。產品鑒定組專家一致認為：該產品達到了國內水平國內未見技術特征相同的國內公開文獻報道，具有性。同年10月該產品獲得第十七屆北京分析測試學術報告會暨展覽會（BCEIA）金獎。
2、技術指標 檢出限及重復性均優于常規原子吸收石墨爐
? 檢出限：Cd的檢出限達到0.002ng/mL
? 重復性：Cd的重復性RSD達到0.6%
3、測試過程
使用原子吸收石墨爐常規樣品前處理過程：
使用火焰原子熒光火焰法簡化樣品前處理過程：
稱取0.1 g ~ 0.5 g試樣（精確至0.001g），置于離心管中，加1%硝酸定容至20 mL，搖勻，離心5 min后測上清液。
上機測試過程：(雙擊圖片查看測試過程)
4、數據對比
相比使用原子吸收石墨爐及ICP-MS，應用火焰原子熒光的測試速度更快，僅需14秒/樣品，測試成本低至0.1元。
? 測試速度：
測試方法 | 測試過程 | 所需時間s | 全過程時間s |
ICP-MS法 | 進樣（包含沖洗時間） | 10 | 30 |
測試時間 | 15 | ||
讀數（包括換下一個樣品） | 5 | ||
石墨爐原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
進樣 | 10 | ||
火焰原子熒光法 | 進樣（包括換樣） | 10 | 14 |
積分時間 | 4 |
? 測試成本：
測試方法 | 耗材 | 耗材單價（元） | 單個耗材可測試樣品數量（個） | 平均每個樣品所需價格（元） | 總成本（元） | |
ICP-M法 | 錐（一套） | 12000 | 20000 | 0.60 | 1.23 | |
氬氣 | 160 | 480 | 0.33 | |||
設備維護費 | 75000 | 250000 | 0.30 | |||
石墨爐原子吸收法 | 石墨管 進口 | 450 | 1000 | 0.45 | 0.59 | |
元素燈 進口 | 3500 | 70000 | 0.05 | |||
火焰原子 熒光法 | 噴霧器 | 1000 | 30000 | 0.033 | 0.088 | |
元素燈 | 1500 | 30000 | 0.050 | |||
丙烷 | 250 | 50000 | 0.005 | |||
5、實測數據
? 標準樣品測試結果：
編號 | 標準值 mg/kg | 不確定度 mg/kg | 測試結果 mg/kg | 相對誤差 % |
GBWE(E)100362 | 0.007 | 0.003 | 0.006 | -14.3 |
GBWE(E)100359 | 0.030 | 0.004 | 0.030 | 0.00 |
GBWE(E)100361 | 0.11 | 0.01 | 0.11 | 0.00 |
GBWE(E)100360 | 0.22 | 0.02 | 0.21 | -4.55 |
GBWE(E)100351 | 0.42 | 0.02 | 0.41 | -2.38 |
GBWE(E)100358 | 0.62 | 0.03 | 0.62 | 0.00 |
GBWE(E)100355 | 0.99 | 0.03 | 0.98 | -1.01 |
GBWE(E)100354 | 1.28 | 0.03 | 1.27 | -0.78 |
GBWE(E)100356 | 1.72 | 0.06 | 1.72 | 0.00 |
GBWE(E)100357 | 2.16 | 0.06 | 2.18 | 0.93 |
? 同一標準樣品多次測量重復性：
樣品序號 標準值 mg/kg 不確定度 mg/kg 樣品號 測試結果 mg/kg 標準偏差 1 0.030 0.004
