系統簡介

X射線衍射儀可在大氣中無損分析樣品，進行物質的定性分析、晶格常數確定和應力測定等。并且，可通過峰面積計算進行定量分析。可通過半高寬、峰形等進行粒徑/結晶度/精密Ｘ射線結構解析等各種分析。

北京技術有限公司作為大陸區總代理，現推出德國HUBER快速X射線粉末衍射儀，高精度的機械加工，極大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場景，擴大了使用范圍，該系統可分別實現“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測量”等全部要求。

Guinier-X射線超高清快速粉末衍射儀運用成像板技術，通過成熟的工藝技術，配合溫度調節配件，可對高至1772℃的粉末樣品進行X射線衍射測量。

本文將詳細介紹以Guinier Camera G670及高溫組件為核心構造的X射線超高溫高清粉末衍射儀。

核心結構

? Guinier Camera G670

Huber G670次以Guinier幾何結構，提供了一種現代圖像板檢測方法（image plate）。

在許多Guinier相機中，有著100多年歷史的濕法影印技術已被逐步計數閃爍探測器和比例探測器所取代。

雖然這使采集數字數據成為可能，但不能顯著減少測量時間，測量時間依舊保持在幾小時到幾天的范圍內。

與此不同的是，使用Huber的圖像板檢測方法，可以在幾分鐘內獲得所需的數據。

與傳統的Guinier相機的相似之處是，它的幾何結構和高分辨率——Huber G670已然是一款成熟的衍射儀。

無二的成像板技術

由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發光存儲材料(顆粒大小約0.005mm)，即由氟化鋇和微量二價銪組成的光刺激熒光粉作為發光中心(BaFBr:Eu2+)。

圖像存儲箔片位于Guinier相機670中，敏感面向內，精確地對準在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術相同。之后，在約5秒的時間內，用垂直的線性紅色二極管產生的激光束掃描成像板。

由此產生的藍色光激勵發光(PSL)從受X射線照射的區域發出，在掃描過程中由光電倍增管放大，然后記錄。初始的模擬信號通過一個16位的A /D轉換器轉換成數字計數。

通過白色鹵素燈，可以在10秒內擦除已儲存的圖像結構，并支持下一次成像。

除圖像存儲箔外，670相機的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元，以及鹵素擦除燈。

這款小巧的Guinier粉末衍射儀集成了傳統的濕法影印技術的高分辨率，及圖像板檢測技術的高靈敏度。因此，它能夠在盡可能短的時間內提供數字粉末衍射圖，然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進一步處理。

所提供的測量軟件在MS-Windows下運行，并將最多可達20001個計數點的衍射圖文件存儲成各類標準文件格式。

?高溫組件

Capillary Heater Device 670.3

這種U型陶瓷加熱叉可以將樣品加熱到900℃，加熱爐和毛細管試樣架被一個圓柱形的蓋普敦箔片保護起來，防止空氣滲入。

傳熱過程*是“黑體”或“灰體”輻射，而非直接接觸或氣體對流傳熱。在這一過程中，溫度是由位于旋轉毛細管試樣架上方的Pt-10Rh-Pt熱敏元件測量的。

Diode Laser Furnace 670.31

該加熱器由一個連續的高性能二極管激光器(30W)供電。它由特制的圓柱透鏡，以毛細管試樣架為焦點發射近紅外波段的窄帶光。

它的線焦點是0.3 x 10mm的橫斷面，可適配毛細管試樣架中心。 樣品粉末與Pt粉末按約1:1的比例混合。然后插入毛細管試樣架。

需要Pt粉的兩個原因：

1. 它吸收紅外激光輻射，從而加熱、并將熱能傳遞給周圍的樣品晶體。

2. 鉑粒子的立方晶格各向同性膨脹，使它的X射線衍射線向更小的溫度相關的布拉格衍射角偏轉。

Controller Unit for 670.31

由于對應的函數已知，從鉑峰的位置即可確定樣品的溫度，精度達到±30K。由于石英質地的毛細管試樣架在1500℃左右開始失去剛性，它們只能在此溫度下短期使用。 用陶瓷毛細管可以達到更高的溫度，上限為1772℃（鉑的熔點）。

二極管激光爐670.31具有RS232接口的可調電源和閉環水冷卻系統。激光器的輸出和溫度是由激光二極管的電源控制的。水冷卻系統配備了一個冷卻壓縮機以及相應的安全措施。也可選擇使用商用高溫計進行溫度測量。

?多種多樣的試樣架

Plane Sample Holder 670.1

平板粉末試樣架670.1是在正常實驗室條件下測定粉末試樣的標配。 在高光強下，它可以產生非常精細的理想峰。

將粉末固定在一個尺寸為10 x 20mm，6µm厚的聚酯箔上。X射線以45°的角度不對稱地穿透樣品表面，同時樣品在其平面內以約1Hz的振幅振蕩，振幅為10mm。此法消除了由不同晶向的粉末顆粒引起的強度變化。

Sample Changer 670.120

標準平板粉末試樣架670.1可換為多通道粉末樣品試樣架。配合非對稱的X射線，可裝載6份不同樣品。同時配備另一定位器，方便客戶測樣的同時進行制樣工作。經過步進電機的驅動，將樣品移動到測量位置，并在該位置附近提供連續的振蕩，類似于單樣品試樣架，運行頻率約為1Hz。

多樣品定位器可反復拆卸且操作簡單，位置偏差不超過0.01mm，因此最小化了由于樣品位置不同帶來的誤差。電子硬件系統適配G670控制系統，所有定位動作均由標準的G670程序控制。

?樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛細管試樣架曾經是一項費時費力的工作。有了Capillary Boy，將十分方便。

將毛細管試樣架安裝在振蕩器上，震動使粉末輕輕落下。只需轉動一個旋鈕，您就可以調節振蕩器的頻率，以配合每一個微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時間減少到1-2分鐘，具體情況視粉末而定。

※輕松裝樣

※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本

※每裝樣一次可節省15分鐘

?基底調整儀

Adjustment Base 601

對于除670.6外的所有相機配置，都需要基準調整裝置601。

它包括所有用于調整相機位置的工具和Guinier單色儀61 1。

根據X射線的輻射波長，可用不同的晶體615/616，見單獨的產品冊。由于空間原因，激光加熱爐670.31和低溫器件670.4，需要使用616系列晶體。

?單色鏡

Monochromator 611

Gunier單色器611有一個用于聚焦Johansson-Guinier型單色器晶體的底座。安裝在U形金屬框架內，因此可以很容易地插入和更換。

多功能外殼具有高定位自由度，這對微調在X射線管光束路徑上的晶體至關重要。

為了精確限制x射線束的橫截面，設計了多種孔徑。

單色儀主要用于細聚焦X射線管( 0,4x8mm)的線路側，*濾除Kα2 。

Monochromator Crystals 615/616

Guinier 晶體單色器615/616參數

Huber#Anode Kα1【A】 Cryst.hkl2θ【°】

?附件

Further available components

單色鏡

平面試樣旋轉裝置

X射線發生器

閉式循環冷水機

帶電源的X射線安全盒

適配670.31 CCD 的商用高溫計

適配670.2/5的目鏡照相機

?G670主要參數

G670的主要技術參數：

計數點(max.)：20001

2-Theta范圍 (max.) ：100°

2-Theta 步長：0.005°

A/D 分辨率：16 Bit

動態范圍(multi-scan)：~200000 counts

讀出時間：<5 sec

擦除時間：10 sec

焦圓半徑：90 mm.

硬件要求

X射線光源：0.4*8 mm2垂直細線焦點

臺面以上橫梁高度：~275mm

桌面面積：~600*500mm2

19”機架，3個高度單位

結語

該系統以Guinier高分辨率相機與高溫組件為主要核心，通過在此基礎上搭建的系統，以響應客戶對高溫條件下粉末試樣進行高精度測量的需求。