氣相色譜法測定汽油中醇，醚及芳烴

一摘要

                          SP-7890汽油分析專用儀是本公司自行設計研制一款高性能分析儀器，儀器具有穩定流路控制，高靈敏度FID檢測器，定性定量精度

　　　　　　　高，適用測定成品汽油中中醇，醚及芳烴，是石化行業、煉油廠及質量監督檢驗相關應用領域理想的專用氣相色譜儀，對于改進汽

　　　　　　　油的生產方法和工業生產過程中的產品質量控制具有重要現實意義。

二．分析方案

2.1   方法原理

                SP-7890汽油分析儀采用高靈敏度的FID檢測器，將適當的內標加到樣品中，然后將樣品導入裝有兩根色譜柱及一個切換閥的色譜儀中.

　 　        (1) 醇醚分析：將內標加入樣品中，初始狀態樣品先流入預切柱將輕烴組分放空，再將閥切換至反吹分析位置，讓含氧化物

　　　　　　　　　　　進入分析柱.

　 　        (2)苯和甲苯分析：將內標加入樣品中，初始狀態樣品先流入預切，放空比C₉輕的非芳烴，在苯流出之前立即將預切柱置于反吹狀

　　　　　　　　　　　　　　態，將保留組分導入分析柱，苯，甲苯和內標按照沸點順序流出色譜柱進入FID檢測器檢測，當內標物流出后，

　　　　　　　　　　　　　　立即反吹分析柱，將剩余重芳烴反吹出色譜柱進入FID檢測器檢測，通過次分析，可獲得苯，甲苯的含量。

              (3)C₈芳烴分析：將內標2-己酮加入樣品中，初始狀態將預切柱的反吹時間調整到小于C₁₂的非芳烴，苯，甲苯流出后，但是乙苯流

　　　　　　　　　　　　　出前進行，保留的內標物和C₈芳烴組分導入分析柱，按照沸點順序流出色譜柱進入FID檢測器檢測，當鄰二甲苯流

　　　　　　　　　　　　　出后，立即反吹分析柱，將C₉以上芳烴反吹出色譜柱進入FID檢測器檢測，通過第二次分析，可獲得乙苯，對/間二

　　　　　　　　　　　　　甲苯，鄰二甲苯，C₉以上重芳烴的含量，通過兩次進樣可求得樣品中總芳烴的含量。

2.2   分析流程圖：

2.3 適用標準：

　　 GB /T 17930-2006《車用汽油》

　　 GB/T 18351-2004《車用乙醇汽油》

　　 SH/T 0663-1998《汽油中醇類和醚類含量測定》

      SH/T 0693-2000《汽油中芳烴含量測定》

      GB/T 23799-2009《車用甲醇汽油》

2.4  適用范圍

     2.4.1  適用于測定成品汽油中甲醇，乙醇，正丙醇，異丁醇，仲丁醇，正丁醇，叔戊醇，甲基叔丁醚，叔戊基甲基醚，二異丙基醚，乙二醇

　　　　　二甲醚等含氧化合物的分析

    2.4.2   適用于測定成品車用汽油中苯，甲苯，乙苯，二甲苯，C₉以上重芳烴和總芳烴的含量。

2.5    分析過程

     2.5.1 醇醚分析：將內標乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首*入TCEP預切  柱，放空輕烴，然后在甲基叔丁基醚（MTBE）

　　　　　　　　之前切換（初始到分析狀態），讓含氧化合物合物進入分析柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烴組分（分析狀態到

　　　　　　　　　初始狀態）。確定切割時間時，可以用單標（MTBE）直接尋找切割時間，實驗證明，MTBE峰起始位置時間（不是峰頂時

　　　　　　　　　間）+0.5min為最理想的切換時間。

    2.5.2  甲醇汽油分析：將內標乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首*入TCEP預切柱，放空輕烴，然后在甲醇之前切換（初始到分析狀

　　　　　　　　　　　態）， 讓含氧化合物進入分析柱，待叔戊醇流出后，再反吹重烴組分（分析狀態到初始狀態）。

    2.5.3  苯和甲苯分析：將內標2-己酮加入樣品中，首*入TCEP預切柱，放空比C₉輕的非芳烴，然后在苯之前切換（初始到分析狀態），讓

　　　　　　　　　　　苯，甲苯  2-己酮進入分析柱，待2-己酮流出后，再反吹剩余組分（C₈和C₈以上芳烴及C₁₀和C₁₀以上芳烴）（分析狀

　　　　　　　　　　　態到初始狀態），實驗證明，苯峰起始位置時間（不是峰頂時間）+0.5min為的切換時間。

   2.5.4 C₈芳烴分析：將內標2-己酮加入樣品中，首*入TCEP預切柱，放空苯，甲苯和小于C₁₂的非芳烴，然后在乙苯流出之前切換（初始

　　　　　　　　　　到分析狀態），讓芳烴進入分析柱，待鄰二甲苯流出后，再反吹剩余組分（分析狀態到初始狀態）（C₉和C₉以上芳烴）

　　　　　　　　　　進入FID檢測器檢測，實驗證明，乙苯峰起始位置時間（不是峰頂時間）+0.5min為的切換時間。

 　 　       注：汽油中的總芳烴分析，一個樣品分兩步驟做分析，次分析苯和甲苯，第二次分析乙苯和鄰，間，對-二甲苯，及C₉以上的苯

　　　　　　系物。

三． 分析條件

四． 實驗步驟

        4.1  標準樣品：      A.醇醚定性標樣          B.混合醇醚校正標樣           C.醇醚內標標樣

                                           D.芳烴定性標樣          E. 混合芳烴校正標樣          F. 芳烴內標標樣

　　　　　　　　　　　 配制標準樣品后，進樣0.4 ul，采用保留時間定性，內標法定量，達到快速工業分析的要求。

       4.2 汽油樣品：10ml試管加入1ml內標，用汽油稀釋到10ml，算出內標百分含進樣0.4 ul，采用保留時間定性，內標法定量，計算出汽油

　　　　　　　　中醇醚或芳烴含量

五． 典型譜圖

     5.1 汽油中的醇醚標樣譜圖：

    5.2 汽油中的醇醚樣品譜圖：

5.3 汽油中苯、甲苯標準樣品圖

5.4  油中苯、甲苯樣品圖

六   儀器配置

七．結論

  　 　                       本公司生產制造的SP-7890汽油分析專用儀，若用60m毛細管柱，可以更好的分離汽油中醇醚芳烴及總芳烴的含量，

　　　　　　在優化分析條件下，進樣量0.4ul，采用面積內標定量，連續測定6次相對標準偏差小于2%，本方法操作簡單，分析時間短，

　　　　　　適合石化行業，煉油廠及質量監督相關部門。