嬰幼兒食品和乳品中碘的測定

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定，本方法檢出限為2.0μg/100g

測定原理：

         試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應(yīng)生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀分離，電子捕獲檢測器檢測，外標(biāo)法定量。

測定試劑和材料：

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682 規(guī)定的一級水；

1 、高峰氏（Taka-Diastase）：酶活力≥1.5U/mg；

2 、（KI）或（KIO3）：優(yōu)級純；

3 、丁酮（C4H8O）：色譜純；

4 、硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純；

5 、正已烷（C6H14）；

6 、（Na2SO4）；

7 、雙氧水（3.5%）：吸取11.7 mL 體積分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水稀釋至100mL；

8 、亞鐵氰化JIA溶液（109g/L）：稱取109g 亞鐵氰化jia，用水定容于1000mL 容量瓶中；

9、 乙酸鋅溶液（219g/L）：稱取219g 乙酸鋅，用水定容于1000mL 容量瓶中；

10、 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：

10.1 碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.0mg/mL）：稱取131mg （精確至0.1mg），用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存，一個星期內(nèi)有效；

10.2 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.0ug/mL）：吸取10mL碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水定容至100mL混勻，再吸取

1.0mL，用水定容至100mL混勻，臨用前配制。

儀器和設(shè)備：

1.萬分之一電子天平

2.嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀 （氣相色譜儀），帶電子捕獲檢測器。

測定分析步驟：

1 、試樣處理

1.1 不含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（精確至0.0001 g）于150mL三角瓶中，固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解。

1.2 含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（精確至0.0001g）于150 mL三角瓶中，加入0.2g

高峰氏，固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解，置于50℃～60℃恒溫箱中酶解30 min，取出冷卻。

2、 試樣測定液的制備

2.1 沉淀：將上述處理過的試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶中，加入5mL亞鐵氰化jia溶液和5mL 乙酸鋅溶液后，用水定容至刻度，充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。

2.2 衍生與提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸，0.5mL丁酮，2.0mL雙氧水，充分混勻，室溫下保持20min 后加入20mL 正己烷振蕩萃取2min。靜止分層后，將水相移入另一分液漏斗中，再進(jìn)行第二次萃取。合并有機(jī)相，用水洗滌兩到三次。通過過濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容，此為試樣測定液。

3 碘標(biāo)準(zhǔn)測定液的制備

分別吸取1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液，相當(dāng)于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘

嬰幼兒食品和乳品中碘的測定色譜測定：

1.色譜條件

色譜柱：填料為5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱（柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25um）

或具同等性能的色譜柱。

進(jìn)樣口溫度: 260℃。

ECD 檢測器溫度：300℃。

分流比：1：1。

進(jìn)樣量：1.0μL。

柱室：50℃保持9min，以30℃/min升至220℃保持3min

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將碘標(biāo)準(zhǔn)測定液分別注入到氣相色譜儀中，得到標(biāo)準(zhǔn)測定液的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)測定液的峰面積為縱坐標(biāo)，以碘標(biāo)準(zhǔn)工作液中碘的質(zhì)量為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.試樣溶液的測定

將試樣測定液注入到氣相色譜儀中得到峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量（μg）