儀器簡介：
TE-3型水中氚自動電解濃集裝置，完整的2套水自動電解濃集系統(tǒng)。可以同時處理2個樣品。它采用進(jìn)口高分子材料和高效催化劑技術(shù)對純水直接電解濃集樣品，配合專業(yè)壓縮機(jī)制冷技術(shù)和非接觸自動液位計的自動控制，將原先麻煩費(fèi)時的電解濃集制樣過程簡化為儀器自動控制，大大縮短了電解周期......
TE-3型水中氚自動電解濃集裝置
一、儀器簡介：
TE-3型水中氚自動電解濃集裝置，完整的2套水自動電解濃集系統(tǒng)。可以同時處理2個樣品。它采用進(jìn)口高分子材料和高效催化劑技術(shù)對純水直接電解濃集樣品，配合專業(yè)壓縮機(jī)制冷技術(shù)和非接觸自動液位計的自動控制，將原先麻煩費(fèi)時的電解濃集制樣過程簡化為儀器自動控制，大大縮短了電解周期，簡化了樣品的操作處理，特別適用于環(huán)境保護(hù)、水文、地質(zhì)研究中大量環(huán)境、地下水、海水低水平氚水樣的電解濃集。該裝置配用高靈敏度低本底液閃譜儀，很容易測出低于0.1Bq/L的環(huán)境樣品中氚的水平。
性能較原先的TE-2型有大的提升，包括制冷方式（半導(dǎo)體制冷由于*使用，性能不穩(wěn)定，已經(jīng)不再使用），電解過程中的參數(shù)的調(diào)整。系統(tǒng)穩(wěn)定性等。用戶在訂貨時，有特殊要求時，可以方便調(diào)整。兼顧樣品的處理時間和液閃分析的對濃集倍數(shù)的要求。
二、技術(shù)性能
技術(shù)指標(biāo)如下：
1、固體電解池體積：126×120×36mm3
2、初始體積：一般在250 Ml，可調(diào)整
3、zui終體積： 一般≤20mL(包括死體積)
4、探測下限：≤所用低本底液閃計數(shù)器探測下限的1/2～1/20
5、電解時間：≤ 48h（對10倍濃集系數(shù)）
6、冷阱控制溫度：壓縮機(jī)制冷,溫度穩(wěn)定在0℃～5℃
7、電解電流：≤ 18A
8、電解時間：≤ 48h（對10倍濃集系數(shù)）
9、環(huán)境溫度：≤25℃
10、環(huán)境濕度：≤90%
11、電源：交流供電220V, 50HZ
三、工作原理
反應(yīng)水（純水）在催化陽極分解，2H2O→4H++2O2–，同時氧負(fù)離子在陽極放出電子，產(chǎn)生氧氣，正氫離子在電場力作用下，以水合離子的形式穿過陽離子交換膜，到達(dá)電催化陰極，在此吸收電子，放出氫氣。產(chǎn)生的氧氣和氫氣分別被半滲透膜隔離不會產(chǎn)生爆鳴氣體，安全性高；可進(jìn)行大電流電解，縮短電解時間。整個電解過程中，電解池會發(fā)熱（～65℃），產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出，通過儲液瓶中的水時會夾帶大量水分，因此排出的氣體需經(jīng)用冷凝后再從排氣孔排出。在瓶蓋出氣孔附近冷凝的水回流到樣品水儲瓶內(nèi)，可以提高樣品電解的回收率。氧氣可以直接排放到室內(nèi)，氫氣出口則應(yīng)接入裝置上部的排風(fēng)管，排出室外。
四、使用方法
電解濃集樣品的操作程序如下：
1）先將電解池內(nèi)原先加入的清洗水排空：打開放水閥，使電解池內(nèi)原有的清洗水自動流出，然后用吸耳球，從氧氣出口處逆向吹氣，將仍殘留在儲水瓶內(nèi)的水吹出，反復(fù)多次，直至明顯無水為止，關(guān)閉放水閥。
2）用樣品水清洗置換：用容量瓶量取50～100mL的樣品水分別倒入兩個樣品水儲瓶中，靜置片刻，開啟電解電源，通電電解10～20min。然后關(guān)閉電解電源，重復(fù)程序1，將電解池內(nèi)加入的樣品水排空。
3）加入電解水樣：用容量瓶量取250mL的樣品水倒入電解裝置的兩個樣品水儲瓶中，靜置片刻，兩個樣品瓶中的水位會自動平衡。
4）開始電解：打開制冷溫控開關(guān)，當(dāng)溫度指示降到5℃附近時打開電解開關(guān)。此時兩樣品水儲瓶中有氣泡冒出，電解速率指示，電解進(jìn)行指示燈點亮。制冷溫控的溫度指示將由室溫逐漸降至5℃以下。
5）正常電解的速度：電解250mL的水在48小時內(nèi)結(jié)束，整個電解過程中，電解池會發(fā)熱（～65℃），產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出，可以看到，會有水珠附在樣品水儲瓶的瓶壁、瓶蓋處。
6）電解過程中，電解池內(nèi)的水處于流動循環(huán)狀態(tài)，氣體將水和熱量帶出，水通過連通管路再流回電解池。無需人過多干預(yù)，但要求勤于觀察，發(fā)現(xiàn)問題，及時處理。
7）電解接近結(jié)束時，隨著樣品水儲瓶中水的液面不斷降低，系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的水越來越少，zui后當(dāng)儲瓶內(nèi)的水*流入瓶底的管中，集水管液面下降到液位開關(guān)的預(yù)先設(shè)定位置時，液位開關(guān)自動啟動，電解停止。待氣體出口、管壁、瓶蓋等處的付著的水珠回流到樣品水儲瓶，集水管液面又高于液位開關(guān)設(shè)定的位置時，電解又重新開始，如此反復(fù)多次直到zui后*停止，電解速率顯示時有時無是正?，F(xiàn)象。
8）電解結(jié)束，關(guān)閉電解開關(guān)，放置3h后，樣品水儲瓶的瓶壁上無水時，用稱重后的液閃計數(shù)瓶接在放水管口處，打開放水閥放出樣品水。為了盡可能多地將電解池中的水取出，可以用吸耳球從裝置的氧氣出口反復(fù)吹。稱重得出電解濃集后樣品水的體積。
9）將系統(tǒng)內(nèi)的水吹干凈后，關(guān)閉放水閥。此時電解池內(nèi)處于缺水狀態(tài)，應(yīng)該馬上補(bǔ)充清洗用的二次蒸餾水（≤1Bq/L）。
10）加入清洗用的二次蒸餾水100～200mL，啟動電解，在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1～3小時后排掉。如此重復(fù)清洗2～3次后開始下一個的水樣處理。
五、濃集倍數(shù)的實驗確定方法
對于環(huán)境水平氚的監(jiān)測，一般電解處理250mL的水樣，10倍的濃度濃集因子，配以低本底高靈敏度液閃計數(shù)，就能達(dá)到足夠高的探測靈敏度。
對于地質(zhì)水文學(xué)的研究，有時需要測量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此時，可用本裝置電解處理500～1000mL的水樣。電解程序*同上，只不過隨著儲水瓶中液面的逐漸降低，應(yīng)間斷性地打開瓶蓋補(bǔ)加水樣，直到全部水樣加入。
濃度濃集因子k=電解后水樣的氚活度（計數(shù)）/電解前水樣的氚活度（計數(shù)）。
六、注意事項
1）只有濃度低于1Bq/L的水可以用本系統(tǒng)電解濃集，嚴(yán)禁電解高濃度的樣品，以防止污染系統(tǒng)。
2）要求被測量樣品的電導(dǎo)率≤1μS·cm-1，pH=7的水，可以直接電解濃集，不符合要求，嚴(yán)禁加入系統(tǒng)。需要進(jìn)行蒸餾處理后，才能進(jìn)行電解濃集。
3）電解池必須保存在有水的狀態(tài)。因此應(yīng)嚴(yán)格避免電解池長時間缺水。無論在電解進(jìn)行或停止使用的情況下，要嚴(yán)防電解池缺水。*不使用時，應(yīng)該在電解池中保存有一定量的二次蒸餾水，每隔一段時間更換1～2次，并通電電解一段時間，使電解池一直保持在良好狀態(tài)。
4）電解結(jié)束后，首先將樣品水收集到收集瓶中，然后用濾紙將樣品水儲瓶和制冷單元部分的冷凝水吸干后，再打開樣品水儲瓶加入清洗水。
5）電解速率給出的是電解電流的相對值 。
6）電解結(jié)束后的取出水量，裝置出廠的檢驗值為9.5±1.0mL。
七、成套性
- TE-3型氚水電解濃集裝置；
b）說明書一份；
c）合格證一份；
d）以裝箱單為準(zhǔn)。
重要提示：
系統(tǒng)在電解過程中，有氫氣產(chǎn)生排出，實驗室應(yīng)該有專門的排風(fēng)口，將氫氣排出實驗室房間。防止發(fā)生危險。
無論電解進(jìn)行或停止使用時，電解池內(nèi)必須有水，否則，將會損壞電解池。
