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儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,規范生態環境監測工作,生態環境部組織編制了《水質 鍶的測定 火焰原子吸收分光光度法》國家生態環境標準征求意見稿,現公開征求意見。
鍶是人體必需的一種微量元素,但過量的鍶會干擾人體中鈣的吸收與代謝,鍶可代替骨骼中的鈣,且比鈣更容易游離而導致一些疾病,所以鍶被認為是潛在威脅人類健康的金屬之一。
《“十三五”生態環境保護規劃》中要求加大重金屬污染防治力度,強化涉重金屬工業園區和重點工礦企業的重金屬污染物排放及周邊環境中的重金屬監測。涉鋇、鍶重金屬無機化合物工業為含鍶廢水排放的主要行業,制訂火焰原子吸收分光光度法測定水中鍶的分析方法標準,檢出限可滿足廢水中鍶測定的要求,標準的實施對于豐富鍶的測定方法和加強對鍶鹽工業及含鍶廢水的管控,保護生態環境,提高環境管理水平等方面具有十分重要的意義。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范水中鍶的測定方法,制定本標準。本標準參考HJ 91.1 污水監測技術規范;HJ 91.2 地表水環境質量監測技術規范;HJ 164 地下水環境監測技術規范;HJ 678 水質 金屬總量的消解
微波消解法等規程編制。
本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中鍶的火焰原子吸收分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中可溶性鍶和總鍶的測定。本標準測定可溶性鍶的方法檢出限為 0.04 mg/L,測定下限為 0.16 mg/L;總鍶的方法檢出限為 0.05 mg/L,測定下限為 0.20 mg/L。
方法原理:
樣品經過濾或消解后吸入空氣—乙炔火焰,在高溫火焰中形成的鍶基態原子對鍶的銳線光源或連續光源發射的波長為 460.7 nm 的特征譜線產生選擇性吸收,在一定濃度范圍內其吸光度值與鍶的質量濃度成正比。
儀器和設備:
1.樣品瓶:250ml 聚乙烯瓶。2.火焰原子吸收分光光度計。3.鍶銳線光源或連續光源。4.電熱板:具溫控功能(溫控精度±5 ℃),可控溫度大于180 ℃。5.微波消解儀。6.分析天平:實際分度值0.0001g。7.一般實驗室常用儀器和設備。
電熱板消解法:
準確量取 50.0 ml 混勻的總鍶樣品(8.2.2)于 250 ml 燒杯或錐形瓶中,加入 2 ml~5 ml硝酸(6.1),在電熱板上加熱微沸 30 min,取下稍冷,加入2 ml~5 ml過氧化氫(6.3)繼續加熱微沸至氣泡冒盡,有機物和懸浮物消解完全,樣品澄清透明。繼續蒸至 10 ml 左右,取下冷卻,用適量水淋洗內壁至少3次,轉移至50ml 比色管中,用水稀釋定容至刻度,搖勻,待測。如果消解不完全,樣品顏色較深或仍有懸浮物,應補加適量硝酸和過氧化氫繼續消解。
微波消解法:
樣品消解參照 HJ 678 的相關方法執行,準確量取 25.0 ml 混勻的總鍶樣品(8.2.2)于微波消解罐中,加入 2 ml 硝酸(6.1)和 1 ml 過氧化氫(6.3),觀察溶液,如有大量氣泡產生,置于通風櫥中靜置,待反應平穩后加蓋旋緊,放入微波消解儀中,10 min 由室溫升至 180 ℃并保持 15 min。消解完畢,冷卻至室溫,置于電熱板上在微沸狀態下加熱蒸發至 5 ml 左右。取下冷卻,用適量水淋洗內壁至少 3 次,轉移至 25 ml 比色管中,用水稀釋定容至刻度,搖勻,待測。
試樣測定:
準確移取試樣(8.3.1 或 8.3.2.1)25.0 ml 于 25 ml 比色管中,或制備好的試樣(8.3.2.2),按照與標準曲線建立相同的測量條件(9.1)和操作步驟(9.2)測定,如果測定結果超過標準曲線范圍,應將試樣(8.3.1 或 8.3.2.1)用硝酸溶液(6.7)稀釋后重新測定;或稀釋樣品,按試樣(8.3.2.2)制備的步驟重新制備試樣進行測定。
結果表示:
測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致,最多保留3位有效數字。 (更多內容詳情請見附件)
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