【儀表網 行業標準】由中國材料與試驗標準化委員會化工材料標準化領域委員會(CSTM/FC05)提出，化工材料領域涂料和顏料標準化技術委員會(CSTM/FCO5/TCO5)歸口的《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定 第2部分：氣質聯用法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
本文件參照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T 20001.4《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》的規定起草。
T/CSTM 00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定》分為如下兩部分：
——第1部分：高效液相色譜法；
——第2部分：氣質聯用法。
本文件是T/CSTM 00975的第2部分。
本文件規定了采用氣質聯用法測定船舶防污漆中禁用防污劑含量的方法。本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有機錫含量的測定。本文件不包含滴滴涕類防污劑含量的測定。
原理：
將船舶防污漆烘干后，研磨成細顆粒并過濾。以乙酸丁酯等溶劑作為提取溶劑，超聲提取試樣中的西布曲尼和有機錫。在提取液中，以乙基溴化鎂為衍生化試劑，對提取液中的有機錫進行衍生化，用氣質聯用儀(GC/MS)進行檢測，以保留時間定性，外標法定量。
試劑和材料：
1.乙酸丁酯：分析純。
5.2 禁用防污劑校準化合物：西布曲尼 cybutryne(CAS No. 28159-98-0)，三苯基氯化錫(CAS No. 639-58-7)、三丁基氯化錫(CAS No. 1461-22-9)質量分數不小于 99%，或已知純度。
3.乙基溴化鎂溶液(溶解于乙醚中，濃度為 3.0mol/L)。
4.校準儲備溶液：分別準確稱取適量的禁用防污劑校準化合物(5.2)于容量瓶中，用乙酸丁酯(5.1)配制成為所需濃度的標準儲備溶液。4℃以下避光保存，有效期為 1 個月。也可直接使用已知濃度的有標準物質證書的混合標準溶液。
儀器和設備：
1.氣質聯用儀(GC/MS)。
2.超聲波萃取儀：功率≥500W，配備控溫裝置。
3.天平：精度0.1mg。
4.容量瓶：適合的規格，GB/T 12806—2011 A 級。
5.分度吸量管：適合的規格，GB/T 12807—1991 A 級。
6.單標線吸量管：適合的規格，GB/T 12808—2015 A 級。
7.粉碎設備：粉碎機、剪刀、不銹鋼刀片等。
8.不銹鋼金屬篩：孔徑0.55mm。
9.離心機：轉速>3000r/min。
10.樣品瓶：約15mL，具有可密封的瓶蓋。
氣質聯用儀的測試條件優化：
根據所用氣質聯用儀的性能及待測試驗樣品的實際情況選擇最佳的測試條件。
由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數，列于附錄B中B.1的測試條件已被證明對測試是合適的。使用已知的校準化合物對儀器進行最優化處理，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效果處于最佳狀態。
精密度：
1.重復性。當測試結果大于100mg/kg時，在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，時并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次測試結果的相對偏差不大于10%，以相對偏差大于10%的情況不超過5%為前提。
2.再現性。當測試結果大于100mg/kg時，在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的相對偏差不大于20%，以相對偏差大于20%的情況不超過5%為前提。
試驗報告：
試驗報告應至少包括下列內容：a) 本文件編號；b) 識別待試產品必需的全部細節，如樣品名稱、樣品狀態、組分配比、提取方法等；c) 所使用的乙酸丁酯以外的提取溶劑；d) 試驗結果；e) 試驗中觀察到的任何異常現象；f) 試驗日期。
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