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上海硅酸鹽所在氟化鈣晶體缺陷研究方面取得重要進(jìn)展

研發(fā)快訊 2025年06月09日 09:44:46來源:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所 2893
摘要氟化鈣(CaF2)晶體具有透射波長范圍寬、色散效應(yīng)低、抗激光損傷能力強(qiáng),是紫外光刻、高分辨空間相機(jī)、高精密光學(xué)檢測設(shè)備等高端儀器裝備的核心元件。

  【儀表網(wǎng) 研發(fā)快訊】氟化鈣(CaF2)晶體具有透射波長范圍寬、色散效應(yīng)低、抗激光損傷能力強(qiáng),是紫外光刻、高分辨空間相機(jī)、高精密光學(xué)檢測設(shè)備等高端儀器裝備的核心元件。然而,其開放型立方結(jié)構(gòu)導(dǎo)致八面體空隙格位一半處于空置狀態(tài),位錯密度達(dá)105/cm2,嚴(yán)重影響性能。因此,精準(zhǔn)識別、解析并控制晶體中的位錯缺陷,是實(shí)現(xiàn)CaF2晶體近理論極限性能、滿足極端應(yīng)用需求的關(guān)鍵突破點(diǎn)。
 
  由于F-離子對電子束敏感,CaF2晶體位錯的原子級表征一直面臨巨大挑戰(zhàn),傳統(tǒng)表征技術(shù)難以解析其位錯構(gòu)型,也無法明確位錯的形成機(jī)制。對此,中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所功能晶體與器件全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室蘇良碧研究員團(tuán)隊(duì)聯(lián)合無機(jī)材料分析測試中心曾毅研究員團(tuán)隊(duì),針對CaF2晶體位錯原子級表征的技術(shù)瓶頸,創(chuàng)新性構(gòu)建了"化學(xué)腐蝕法-高分辨電子背散射衍射技術(shù)(HR-EBSD) -積分差分相位襯度掃描透射電子顯微技術(shù)(iDPC-STEM)技術(shù)"多尺度聯(lián)用表征體系。通過開發(fā)基于菊池線旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償算法的高分辨EBSD技術(shù),突破了傳統(tǒng)EBSD精度不足的瓶頸。結(jié)合化學(xué)腐蝕法,成功實(shí)現(xiàn)了晶體中"自由分布"與"規(guī)則聚集"兩類位錯的精準(zhǔn)定位與微小取向差表征(如圖1所示)。進(jìn)一步采用超低劑量iDPC-STEM技術(shù),首次在原子尺度直接解析了F/Ca原子排列,清晰捕獲位錯真實(shí)構(gòu)型(如圖2所示)。該技術(shù)體系突破了傳統(tǒng)表征的局限,實(shí)現(xiàn)了從宏觀到原子尺度的完整位錯解析,為揭示CaF2晶體位錯形成機(jī)制提供了關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)證據(jù)。
 
  結(jié)合晶體生長實(shí)驗(yàn)、第一性原理計(jì)算和結(jié)構(gòu)表征,揭示了CaF2晶體中位錯的形成機(jī)制,發(fā)現(xiàn)過大的溫度梯度導(dǎo)致晶格錯配促進(jìn)位錯形成。此外,還從原子尺度闡明了空位擇優(yōu)聚集與弗蘭克不全位錯成核的因果關(guān)系(如圖3所示)。在此基礎(chǔ)上,提出了抑制/減少位錯缺陷的策略,并通過熱處理實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了“位錯自我調(diào)節(jié)”的可能性,將CaF2晶體位錯密度從105cm-2降低至103cm-2量級,為實(shí)現(xiàn)低缺陷、甚至“近乎完美”的CaF2晶體提供了現(xiàn)實(shí)路徑。
 
  這一研究成果不僅解決了長期以來CaF2晶體缺陷難以實(shí)現(xiàn)“原子級解析”的科學(xué)難題,更建立了從宏觀到介觀再到原子級缺陷的完整認(rèn)知鏈條,為近理論極限性能晶體制備提供了關(guān)鍵科學(xué)依據(jù)。相關(guān)成果以“Revealing the atomic-scale structures of dislocations in calcium fluoride single crystal”為題發(fā)表于The Innovation Materials期刊(https://doi.org/10.59717/j.xinn-mater.2025.100129)。上海硅酸鹽所2022級碩士研究生李森旸為第一作者,蘇良碧研究員和張博副研究員為共同通訊作者。
 
  該研究得到了中國科學(xué)院穩(wěn)定支持基礎(chǔ)研究領(lǐng)域青年團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目和國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃的資助。
 
圖1 CaF2晶體中位錯的形態(tài)、分布和取向差分析
 
圖2 CaF2晶體中位錯的原子尺度結(jié)構(gòu)與缺陷構(gòu)型
 
圖3 位錯核心結(jié)構(gòu)與氟空位演化的超胞建模分析

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