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摘要本標準規定了聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定的方法(丙酮法)。

  【儀表網 儀表標準】根據《山東計量測試學會團體標準管理辦法》的規定,團體標準《聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定方法(丙酮法)》已完成征求意見稿,現面向社會各界公開征求意見。
 
  聚丙烯腈(PAN)基碳纖維是一類與國民經濟和國防安全密切相關的戰略性關鍵材料,同時在諸多國民經濟重點領域有著廣闊的應用。高質量原絲是制備高性能碳纖維的基礎,影響原絲結構和性能的因素較多,其中溶劑二甲基亞砜(DMSO)的殘留量是衡量生產碳纖維用聚丙烯腈原絲產品質量的重要指標。當聚丙烯腈原絲中二甲基亞砜殘留量較高時,會造成原絲截面形狀和表面形態破壞,二甲基亞砜的塑化作用使纖維單絲之間在預氧化、碳化熱處理過程中易發生融并形成并絲,最終影響碳纖維的致密化程度和碳纖維性能。為提高纖維的結構性能,必須水洗除去殘留溶劑二甲基亞砜。開發高效水洗工藝的前提是必須具有測定聚丙烯腈原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的準確方法。
 
  二甲基亞砜沸點為 189℃,能與水、乙醇、丙酮等任意互溶,60℃以上發生岐化反應生成二甲硫醚和二甲基砜,在酸性條件下,100℃加熱 1 小時,分解率約為 13%。針對現階段生產企業和研究單位以近沸點水作提取劑,處理溫度和酸性氛圍使預測定纖維中殘留二甲基亞砜發生分解,現行行業標準(FZ/T 50032-2015)存在纖維和提取液比例不合適,提取耗時長,不能及時反饋測試結果等問題。本項目采用非水溶劑作為殘留溶劑二甲基亞砜的提取劑,建立了一種快速、檢測準確度高、重現性和線性關系較好的聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的測定方法。
 
  本標準規定了聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定的方法(丙酮法)。
 
  本標準規范性引用文件包括:GB/T 3291.1 紡織 紡織材料性能和試驗術語 第1部分:纖維和紗線;GB/T 4146.1 紡織品 化學纖維 第1部分:屬名;GB/T 4146.3 紡織品 化學纖維 第3部分:檢驗術語;GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定。
 
  方法原理:
 
  用丙酮浸取水洗纖維中的殘留溶劑二甲基亞砜,采用紫外分光光度法測試浸取液中二甲基亞砜濃度,計算得到水洗纖維中溶劑殘留率。
 
  儀器設備 :
 
  1. 紫外可見分光光度計。2. 石英比色皿:10 mm 配對,以螺旋蓋石英比色皿最佳。3. 刻度移液管:1 mL、10 mL。4. 容量瓶:50 mL、1000 mL。5. 分析天平:最小分度值為 0.1 mg。6. 具塞三角燒瓶(錐形瓶):100 mL。7. 移液管:50 mL。8. 恒溫振蕩水浴槽:室溫~100 ℃可控,振蕩頻率在 50 rpm~150 rpm 可調,控溫精度±1 ℃。9. 電熱鼓風干燥器:控溫精度±1 ℃。
 
  本標準適用于以二甲基亞砜為溶劑的聚丙烯腈基碳纖維原絲,本文件中聚丙烯腈基碳纖維原絲,指的是經水洗過程的纖維,以下簡稱水洗纖維。
 
  本標準填補目前國內聚丙烯腈基碳纖維原絲殘留二甲基亞砜非水提取及含量測定方法空白。對比現行行業標準(FZ/T 50032-2015),明顯縮短殘留提取時間、提高提取量,指導生產工藝,提高碳纖維的結構性能。

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