【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《山東計量測試學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，團體標(biāo)準(zhǔn)《聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定方法(丙酮法)》已完成征求意見稿，現(xiàn)面向社會各界公開征求意見。
 

　　聚丙烯腈(PAN)基碳纖維是一類與國民經(jīng)濟和國防安全密切相關(guān)的戰(zhàn)略性關(guān)鍵材料，同時在諸多國民經(jīng)濟重點領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用。高質(zhì)量原絲是制備高性能碳纖維的基礎(chǔ)，影響原絲結(jié)構(gòu)和性能的因素較多，其中溶劑二甲基亞砜(DMSO)的殘留量是衡量生產(chǎn)碳纖維用聚丙烯腈原絲產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。當(dāng)聚丙烯腈原絲中二甲基亞砜殘留量較高時，會造成原絲截面形狀和表面形態(tài)破壞，二甲基亞砜的塑化作用使纖維單絲之間在預(yù)氧化、碳化熱處理過程中易發(fā)生融并形成并絲，最終影響碳纖維的致密化程度和碳纖維性能。為提高纖維的結(jié)構(gòu)性能，必須水洗除去殘留溶劑二甲基亞砜。開發(fā)高效水洗工藝的前提是必須具有測定聚丙烯腈原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的準(zhǔn)確方法。
 

　　二甲基亞砜沸點為 189℃，能與水、乙醇、丙酮等任意互溶，60℃以上發(fā)生岐化反應(yīng)生成二甲硫醚和二甲基砜，在酸性條件下，100℃加熱 1 小時，分解率約為 13%。針對現(xiàn)階段生產(chǎn)企業(yè)和研究單位以近沸點水作提取劑，處理溫度和酸性氛圍使預(yù)測定纖維中殘留二甲基亞砜發(fā)生分解，現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(FZ/T 50032-2015)存在纖維和提取液比例不合適，提取耗時長，不能及時反饋測試結(jié)果等問題。本項目采用非水溶劑作為殘留溶劑二甲基亞砜的提取劑，建立了一種快速、檢測準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性和線性關(guān)系較好的聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的測定方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定的方法(丙酮法)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 3291.1 紡織 紡織材料性能和試驗術(shù)語 第1部分：纖維和紗線；GB/T 4146.1 紡織品 化學(xué)纖維 第1部分：屬名；GB/T 4146.3 紡織品 化學(xué)纖維 第3部分：檢驗術(shù)語；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。
 

　　方法原理：
 

　　用丙酮浸取水洗纖維中的殘留溶劑二甲基亞砜，采用紫外分光光度法測試浸取液中二甲基亞砜濃度，計算得到水洗纖維中溶劑殘留率。
 

　　儀器設(shè)備 ：
 

　　1. 紫外可見分光光度計。2. 石英比色皿：10 mm 配對，以螺旋蓋石英比色皿最佳。3. 刻度移液管：1 mL、10 mL。4. 容量瓶：50 mL、1000 mL。5. 分析天平：最小分度值為 0.1 mg。6. 具塞三角燒瓶(錐形瓶)：100 mL。7. 移液管：50 mL。8. 恒溫振蕩水浴槽：室溫～100 ℃可控，振蕩頻率在 50 rpm～150 rpm 可調(diào)，控溫精度±1 ℃。9. 電熱鼓風(fēng)干燥器：控溫精度±1 ℃。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二甲基亞砜為溶劑的聚丙烯腈基碳纖維原絲，本文件中聚丙烯腈基碳纖維原絲，指的是經(jīng)水洗過程的纖維，以下簡稱水洗纖維。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)填補目前國內(nèi)聚丙烯腈基碳纖維原絲殘留二甲基亞砜非水提取及含量測定方法空白。對比現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(FZ/T 50032-2015)，明顯縮短殘留提取時間、提高提取量，指導(dǎo)生產(chǎn)工藝，提高碳纖維的結(jié)構(gòu)性能。