2,6-二叔丁基-4-酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚酯、纖維素樹脂和泡沫塑料的廉價、通用抗氧化劑,使用于食品級塑料和包裝食品用聚合物材料,以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品中。BHT有致癌性,能夠引發肝臟肥大、出生率低下、染色體異變、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚(BHA)是目前常用的酚類抗氧化劑,在有效濃度時沒有毒性,有潛在致癌性,兩者合用有增效作用。
氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優勢,可應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對BHT和BHA進行分析,得到比較滿意的測試效果。
1. 儀器簡介
GC-MS 6800是精心打造的一款高氣相色譜質譜聯用儀,具有*的自主知識產權,擁有多項技術,可應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
BHT標準品:純度99%(標準物質網);
BHA標準品:純度99%(標準物質網);
正己烷:HPLC級(默克集團) 。
2.3 測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,25℃/min升至200℃保持5min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:250℃;
氣質接口溫度:250℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.5mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:6.5min;
測定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 兩種目標物組分定性結果
1.BHA 2. BHT
圖2. 兩種目標物TIC圖
圖3. BHA質譜圖
圖4. BHT質譜圖
表1. 目標物測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
BHA | 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole | 121-00-6 | 165* 137 180 |
BHT | 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | 128-37-0 | 205* 145 177 220 |
3.2 樣品測試
目標物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標,樣品經過正己烷超聲萃取。10ppm加標水平(圖5),得到比較滿意的效果。
圖5. 10ppm加標下TIC圖
1. BHA 2. BHT
4. 總結
本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對BHA和BHT進行測試,方法,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠對EVA材料中的BHA和BHT進行定性定量分析。
5. 參考文獻
[1] GB500932—2016食品安全標準食品中9種抗氧化劑的測定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法