【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局組織起草的《糧油檢驗(yàn) 谷物中淀粉含量的測(cè)定 分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)，截止日期為2023年7月19日。意見(jiàn)反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　谷物胚乳中最主要的碳水化合物為淀粉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)在70%~80%。淀粉不僅是人類主要的食物來(lái)源，也是應(yīng)用廣泛的工業(yè)原材料。淀粉工業(yè)已成為重要的工業(yè)，淀粉及其制品的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，其產(chǎn)品幾乎應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，對(duì)工業(yè)和人們的日常生活產(chǎn)生著重要影響，且淀粉在諸多領(lǐng)域有著不可替代的作用和應(yīng)用價(jià)值。
 

　　總淀粉含量的測(cè)定方法分為間接測(cè)定法和直接測(cè)定法兩種。其中，將測(cè)定時(shí)不需要對(duì)樣品中的淀粉進(jìn)行水解，轉(zhuǎn)化為還原糖的方法稱為直接測(cè)定法；將測(cè)定時(shí)需要對(duì)樣品中的淀粉進(jìn)行水解轉(zhuǎn)化成還原糖，然后測(cè)定還原糖的含量，最后用還原糖的量計(jì)算淀粉含量的方法定義為間接測(cè)定法。間接法一般分為兩個(gè)步驟，一是樣品中淀粉的水解，二是還原糖的測(cè)定。迄今為止，淀粉的水解方法有酶解法和酸解法兩種。國(guó)標(biāo)法 GB 5009.9-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測(cè)定》中第一法酶解法和第二法酸水解法測(cè)定總淀粉含量結(jié)果準(zhǔn)確，但操作步驟繁瑣，使用試劑種類多，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，分析速度慢，對(duì)操作要求比較嚴(yán)格。需要測(cè)試人員具備良好的試驗(yàn)技能，適合對(duì)測(cè)定結(jié)果要求較高且測(cè)定的樣品數(shù)量較少的試驗(yàn)使用。與此同時(shí)，食品行業(yè)日常生產(chǎn)質(zhì)控、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)為社會(huì)提供食品檢驗(yàn)技術(shù)服務(wù)，均需要更加操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)高效、結(jié)果準(zhǔn)確、適用性廣的檢測(cè)方法，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法尚不能完全滿足。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)在酶解法的基礎(chǔ)上，為改善酶解法和水解法測(cè)定過(guò)程中一系列影響檢測(cè)技術(shù)性能的問(wèn)題，針對(duì)現(xiàn)有的淀粉總量測(cè)定方法進(jìn)行研究，規(guī)范檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，提高檢測(cè)效率和檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性，旨在建立科學(xué)規(guī)范的快速檢測(cè)定量方法，進(jìn)一步準(zhǔn)確評(píng)價(jià)谷物中淀粉含量的準(zhǔn)確性，鼓勵(lì)糧食的生產(chǎn)和推廣，加強(qiáng)政府監(jiān)管能力，保障人民群眾的身體健康。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了谷物中淀粉含量的檢測(cè)方法。本文件適用于谷物中淀粉含量的檢測(cè)。
 

　　原理：
 

　　耐熱α-淀粉酶將淀粉水解為可溶性直鏈和支鏈麥芽糊精，淀粉葡萄糖苷酶將麥芽糊精水解成D-葡萄糖，D-葡萄糖被氧化為D-葡萄糖酸脂，釋放出H2O2，再用過(guò)氧化氫酶催化進(jìn)行顯色反應(yīng)，產(chǎn)生的醌亞胺染料用比色法測(cè)定。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.分析天平：感量 0.01g、0.001g、0.0001g。
 

　　2.旋風(fēng)磨：樣品粉碎后可通過(guò)40目篩網(wǎng)。
 

　　3.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：配1cm 比色皿。
 

　　4.恒溫水浴鍋：100 ℃±2 ℃、50 ℃±1 ℃。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.pH 計(jì)：精度±0.01。
 

　　7.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于3000 r/min。
 

　　8.干燥箱。
 

　　9.移液器：量程10uL~100uL、20uL~200uL、1000uL~5000uL、1000uL~10000uL，配備一次性吸頭。
 

　　10.離心管：15mL、50mL 聚丙烯離心管。
 

　　試樣處理：
 

　　準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品100 mg±5 mg(準(zhǔn)確至0.001 g)，置于15 mL聚丙烯離心管底部。向待測(cè)離心管中加入5.0 mL 80%乙醇溶液，在80 ℃~85 ℃下水浴保持5 min，混勻；再次加入5.0 mL 80%乙醇溶液，3000 r/min離心10 min，棄去上清液；加入10.0 mL 80%乙醇溶液，混勻，3000 r/min離心10 min，棄去上清液。向離心管中加入0.2 mL 80%乙醇溶液，渦旋混合均勻。加入3 mL耐熱α-淀粉酶，沸水浴中保持12 min，每隔4 min振蕩一次。加入100 uL淀粉葡萄糖苷酶，渦旋混合均勻，50 ℃下水浴保持30 min。
 

　　將離心管中的樣品全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，用蒸餾水沖洗離心管2次~3次并轉(zhuǎn)入容量瓶中，蒸餾水定容至100 mL，混勻，轉(zhuǎn)入50 mL離心管中，3000 r/min離心10 min，取上清液，備用。
 

　　測(cè)定：
 

　　準(zhǔn)確移取7.4試樣離心后的上清液0.1 mL、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mL和水0.1 mL(試劑空白)置于三個(gè)15 mL聚丙烯離心管中，分別加入3.0 mL葡萄糖氧化酶-過(guò)氧化物酶-緩沖液混合物，50 ℃下水浴反應(yīng)20 min；取出離心管，冷卻至室溫。
 

　　用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)510 nm處分別測(cè)定樣品溶液(????)、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(??1)和試劑空白溶液(??0)的吸光度值。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
 

　　其他：
 

　　本方法定量限為3.0g/100g。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。