【儀表網(wǎng) 研發(fā)快訊】3月19日，《極端制造》(International Journal of Extreme Manufacturing，IJEM)在線刊發(fā)材料學院周華民、黃威教授研究成果“耐損傷多層級多孔陶瓷的冷凍3D打印”(Cryogenic 3D printing of damage tolerant hierarchical porous ceramics)。我校材料學院、材料成形與模具技術(shù)全國重點實驗室為第一完成單位及第一通訊單位，周華民、黃威和北京理工大學王濤教授為論文共同通訊作者，該團隊成員博士生朱征以及北京理工大學高丹丹為共同第一作者，材料學院吳斌、孫明翰老師等對該工作的數(shù)據(jù)分析提供了大力支持。
 

 

　　多孔陶瓷具有低密度、高比表面積、耐高溫和耐腐蝕等優(yōu)點，已在輕質(zhì)結(jié)構(gòu)、催化劑載體、過濾和骨組織工程等多個領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。目前常用的制備多孔陶瓷的方法有部分燒結(jié)、復(fù)制模板、冷凍鑄造和直接發(fā)泡法等，但由于陶瓷固有的脆性導(dǎo)致難以制備復(fù)雜形狀和結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷，且孔隙結(jié)構(gòu)單一，力學性能受限，抗沖擊性能較差。自然界中，烏賊骨、硅藻、竹子等生物礦化組織通過多層級多孔結(jié)構(gòu)(納米-微米-宏觀)實現(xiàn)了輕量化與高韌性的平衡，例如烏賊骨的分層孔隙可通過逐級塌縮高效吸收沖擊能量。受此啟發(fā)，將多層級多孔結(jié)構(gòu)賦予多孔陶瓷中以制造多尺度結(jié)構(gòu)，或為克服陶瓷固有的脆性提供了一種新的策略并拓展其應(yīng)用可能性。然而，如何在陶瓷中引入多層級多孔結(jié)構(gòu)，仍然是陶瓷加工領(lǐng)域的重大挑戰(zhàn)之一。因此，開發(fā)一種能夠融合多層級多孔設(shè)計與復(fù)雜幾何成型的制造技術(shù)，成為突破陶瓷材料性能瓶頸的關(guān)鍵。
 

 

　　本研究采用了一種將直寫墨水書寫式3D打印技術(shù)與冷凍鑄造法結(jié)合的方式，稱之為“冷凍3D打印”。這項技術(shù)是通過結(jié)合冷凍鑄造的孔隙生成機制與3D打印的高自由度，實現(xiàn)了多層級多孔結(jié)構(gòu)的精準構(gòu)筑。該技術(shù)制備多層級多孔陶瓷包括漿料配制、低溫擠出成型、冷凍干燥與高溫燒結(jié)。首先，以氧化鋁納米顆粒與殼聚糖為原料制備打印漿料，通過低溫(-20℃)打印平臺逐層擠出漿料，漿料的路徑可控制樣品形成宏觀孔隙，并利用冰晶定向生長形成微米級層狀孔隙；隨后，冷凍干燥去除冰晶并保留微米孔隙；最后，高溫燒結(jié)去除有機物并同步形成納米孔隙。通過光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)和計算機斷層掃描(μCT)等多種表征手段揭示了這種多層級多孔的結(jié)構(gòu)。此外，本研究還驗證了該技術(shù)對膠原蛋白、碳化硅、二氧化硅、鈦合金等等多種材料的普適性，為多功能多孔材料的開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。
 

　　本研究制備的多層級多孔陶瓷表現(xiàn)出優(yōu)越的力學性能，在準靜態(tài)壓縮下，平臺應(yīng)變長達60%，比能量吸收達10.011 kJ/kg，優(yōu)于多數(shù)金屬與復(fù)合材料；動態(tài)沖擊測試中，抗壓強度達8.854 MPa，且在2000 s?¹高應(yīng)變率下仍保持穩(wěn)定能量吸收。通過本課題制備的樣品和其他的之前已報道的多孔陶瓷對比，本研究中多層級多孔陶瓷不僅沒有出現(xiàn)單一孔尺寸陶瓷固有的應(yīng)力脆性斷裂，而且表現(xiàn)出遠高于同孔隙率下其他陶瓷樣品的機械強度和獨一無二的高比能量吸收。本研究進一步結(jié)合SEM、原位μCT、高速攝像與有限元模擬，揭示了多層級多孔陶瓷在準靜態(tài)壓縮與高速沖擊下的破壞機制：宏觀孔隙通過逐層塌縮延長平臺應(yīng)變，微米孔隙通過壁面斷裂耗能，納米孔隙則通過局部致密化提升能量吸收。該成果不僅為耐損傷輕質(zhì)陶瓷的制造開辟了新方式，更為機械超材料、智能防護系統(tǒng)等領(lǐng)域的多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計提供了新的途徑。