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摘要近日,國家標準計劃《鋼鐵及合金 鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》編制完成并公開征求意見,時間截止到2022年8月27日。

  【儀表網 儀表標準】近日,國家標準計劃《鋼鐵及合金 鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》編制完成并公開征求意見,時間截止到2022年8月27日。
 
  近年來,由于冶金技術的不斷進步、對鋼材特殊性能要求的提升,且稀土在鋼鐵冶金中具有的特殊作用,越來越多鋼鐵企業進行稀土鋼品牌的建設,因此,準確測定鋼鐵中痕量的稀土元素具有重要意義。
 
  目前測定鋼鐵中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法有比色法、電感耦合等離子體光譜法等,但各有缺點,比色法無法測試出各分量的具體值,電感耦合等離子體光譜法無法進行痕量稀土元素的測定。
 
  而電感耦合等離子體質譜儀已經成為痕量元素分析中最重要的一項技術,尤其適用于微量、痕量甚至超痕量元素的測定,與電感耦合等離子體光譜相比,電感耦合等離子體質譜法譜圖簡單,檢出限低,該方法對絕大多數的元素而言都很靈敏,選擇性好,精密度和準確度也相當高。
 
  該文件規定了用電感耦合等離子體質譜法測定锏、飾、錯、欽、侈含量的分析方法。適用于鑄鐵、鋼和高溫合金中質量分數為0.0001 %~0.01 %的锏、鋪、錯、欽、夠含量的測定。
 
  測定所需儀器設備有:1、玻璃器皿和塑料器皿,其中試驗用燒杯、吸量管等所有玻璃器皿應用鹽酸(1+4)清洗,然后再用水洗凈。2、微波消解系統:微波消解系統包括微波爐、氟塑料(如PIFE,PFA,TFM等)高壓消解罐(容積不小于50 mL)及固定裝置,應有可編程控制功能/壓力-時間控制功能,可在消解過程中檢測壓力或/和溫度。微波爐應有合格的安全保護裝置和卸壓裝置。3、電感耦合等離子體質譜儀。
 
  其中,電感耦合等離子體質譜儀可以是磁扇式電感耦合等離子體質譜儀(高分辨電感耦合等離子體質譜儀)、四級桿電感耦合等離子體質譜儀(低分辨電感耦合等離子體質譜儀)、飛行時間電感耦合等離子體質譜儀。所有的儀器均使用氬氣(體積分數不小于99.99%)作為工作氣體。在分析前,先點燃等離子體預熱30 min~60 min,以穩定儀器,期間泵入去離子水清洗霧化器和矩管。具體預熱時間依儀器類型不同而定。
 
  要注意的是,質量校正應在測試前進行,選擇元素應覆蓋所有測試元素質量范圍,通常含有Mg、Rh、Ce、In、U等元素,也可以是別的元素,待儀器穩定后進行測量。按照每一類型電感耦合等離子體質譜儀手冊優化電感耦合等離子體質譜儀運行。采用儀器說明書推薦的調諧溶液優化工作參數,使儀器適合測量。
 
  主要起草單位為內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司、包頭出入境檢驗檢疫局。
 

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