【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】2022年9月9日，浙江省市場監(jiān)督管理局批準(zhǔn)發(fā)布了DB33/T 2527-2022《畜禽排泄物中鈉、鐵、銅、錳、鋅、鉛、鉻、鎘、砷、汞的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》省級地方標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　2020-2022年浙江省開展了飼料環(huán)保化試點三年行動，對全省年出欄萬頭以上豬場開展試點建設(shè)，減少畜禽糞便中氮、銅、鋅的排放。飼料環(huán)保化實施成效的評估，不僅需要監(jiān)測飼料中銅、鋅的含量，對糞便中銅、鋅的排放也有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　目前，糞便中銅、鋅及對土壤質(zhì)量影響較大的鈉含量均缺少相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。因此，制定浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)《畜禽排泄物中鈉、鐵、銅、錳、鋅、鉛、鉻、鎘、砷、汞的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)》，可以為浙江省畜禽排泄物資源化利用安全監(jiān)測提供技術(shù)支撐，助力浙江省畜牧業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽糞便和尿液中鈉(Na)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錳(Mn)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、鉻(Cr)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)的電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)測定方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽糞便和尿液中鈉、鐵、銅、錳、鋅、鉛、鉻、鎘、砷、汞含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣經(jīng)微波或壓力罐消解后，導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)，測定鈉、鐵、銅、錳、鋅、鉛、鉻、鎘、砷、汞質(zhì)荷比信號強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比信號強(qiáng)度的比值，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。2.電子天平：感量0.0001g。3.微波消解儀：帶聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.壓力消解罐：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。5.恒溫干燥箱。6.超聲水浴箱。7.樣品粉碎設(shè)備。8.移液器：量程50µL～1000µL。
 

　　試樣處理：
 

　　微波消解法
 

　　平行做兩份試驗。稱取糞便類試樣0.3g～0.5g(精確至0.0001g)，尿液類試樣1.0g～2.0g(精確至0.0001g)，置于消解罐中，加入硝酸8.0mL(5.2)，輕微搖晃浸潤樣品，蓋好內(nèi)蓋放在通風(fēng)櫥內(nèi)靜置2h，旋緊罐蓋后將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置微波消解系統(tǒng)的分析條件(消解參考條件見附錄A中表A.1)，消解結(jié)束冷卻后取出消解罐，在通風(fēng)櫥中緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐置于超聲水浴箱中超聲脫氣5min，消解液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水沖洗罐壁并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容，為測試液A，用于鉛、鎘、鉻、砷、汞元素測定；另取測試液A1.00mL置于50mL容量瓶內(nèi)，加水定容，混勻，為測試液B，用于鈉、鐵、銅、錳、鋅測定(稀釋倍數(shù)依各元素的含量改變)。消解后的試液如有不溶物質(zhì)，需過濾或離心后取澄清液測試。同時做兩份以上空白試驗。
 

　　壓力罐消解法
 

　　平行做兩份試驗。稱取糞便類試樣0.3g～0.5g(精確至0.0001g)，尿液類試樣1.0g～2.0g(精確至0.0001g)于壓力消解罐中，加入硝酸8.0mL(5.2)，蓋好內(nèi)蓋放在通風(fēng)櫥內(nèi)靜置2h，旋緊不銹鋼外套，放入電熱恒溫箱中，150 ℃保持5 h。在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，在通風(fēng)櫥中緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放入超聲水浴箱中超聲脫氣5min，消解液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水沖洗罐壁并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容，為測試液A，用于鉛、鎘、鉻、砷、汞元素測定。另取測試液A1.00 mL置于50mL容量瓶內(nèi)，加水定容，混勻，為測試液B，用于鈉、鐵、銅、錳、鋅測定(稀釋倍數(shù)依各元素的含量改變)。消解后的試液如有不溶物質(zhì)，需過濾或離心后取澄清液測試。同時做兩份以上空白試驗。
 

　　ICP-MS 儀參考條件：
 

　　儀器的參考工作條件見附錄A中表A.2。在調(diào)諧儀器達(dá)到測定要求后，編輯測定方法，根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)見附錄B。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：
 

　　用調(diào)諧液(5.3)調(diào)節(jié)儀器的靈敏度、氧化物與雙電荷干擾等指標(biāo)，以滿足測試要求。儀器穩(wěn)定后，將標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液(8.3.1)依次導(dǎo)入ICP-MS，在線加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液(8.3.2)，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比的信號強(qiáng)度，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比信號強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　測定：
 

　　在相同條件下，測定試樣溶液和空白溶液的信號強(qiáng)度，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量。試樣溶液超過線性范圍則應(yīng)用水稀釋后再進(jìn)樣分析。