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摘要海水樣品采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測,根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】1月26日,深圳市分析測試協(xié)會發(fā)布了《海水中多元素檢測 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見的通知。依據(jù)《團體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》,深圳市分析測試協(xié)會組織起草了《海水中多元素檢測 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿),現(xiàn)向社會公開征求意見。
 
  上,前處理方法和儀器測試的標(biāo)準(zhǔn)是個相互獨立的,涉及到ICP-MS的分析測試方法相關(guān)的國外標(biāo)準(zhǔn)主要有:ISO/TS16965、DINCEN/TS16171、EPA6020A等,涉及到水質(zhì)中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)有ISO 17294-1:2004,ISO 20899:2018,但該種方法不能完全測定海水中多元素的測定,不能滿足我國對于海水監(jiān)測的需要。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中也綜合了國外一些好的做法和要求。
 
  目前國內(nèi)發(fā)布的采用ICP-MS測定金屬的標(biāo)準(zhǔn)方法共計57項,主要涉及食品,煙草,有色金屬,環(huán)境保護(hù),衛(wèi)生等多個行業(yè)。目前海水中重金屬元素監(jiān)測主要依據(jù)GB17378.4海洋監(jiān)測規(guī)范,此法操作過程繁瑣,分析周期長且只能單個元素測定。而多元素監(jiān)測主要是參考海洋監(jiān)測技術(shù)規(guī)程方法(HY/T 147.1-2013),采用的是稀釋法測定河口區(qū)、入海排污口中11種元素。根據(jù)中華人民共和國海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(GB3097-1997)規(guī)定了4類海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及多種重金屬元素的限量值,該方法不能滿足測定海水中重金屬全量分析的需要。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中借鑒了上述標(biāo)準(zhǔn)中的部分內(nèi)容和做法。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)制定嚴(yán)格按GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》關(guān)于“標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)定”、“標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法”及《深圳市分析測試協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》等要求進(jìn)行。同時對該檢測方法進(jìn)行了檢出限、回收率、精密度等參數(shù)驗證。利用所建立的方法對多批次標(biāo)準(zhǔn)樣品及實際樣品檢測驗證,證實該方法前處理簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、特異性強、適用范圍廣,可適用于近海,海水水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)中鉛、鎘、砷、鉻等多種元素的測定。
 
  下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法;GB 17378.3-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存和運輸。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)方法原理為:海水樣品采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測,根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定海水中 32 種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水(鹽度≤3%)中鈹、鋁、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、硒、銀、鎘、銫、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鉈、鉛、釷、鈾的測定。
 
  本方法各元素的方法檢出限為0.0104μg/L~0.812μg/L。各元素的方法檢出限詳見附錄A。(詳情請見附件)

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