【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布了《水質(zhì) 碘化物的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》《水質(zhì) 涕滅威的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》《土壤和沉淀物 四環(huán)素類的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》《土壤和沉淀物 鑭、鈰等16個稀土元素的測定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》等四項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，并向有關(guān)單位征求意見。
 

　　《水質(zhì) 碘化物的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
 

　　本文件按照按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)；HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水和地下水中碘化物的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用地表水和地下水中碘化物的測定。本方法的檢出限為0.14 μg/L，測定下限為0.56 μg/L。
 

　　方法原理：
 

　　水樣經(jīng)預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，根據(jù)元素的特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、離解、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)處所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的設(shè)備：儀器工作環(huán)境和對電源的要求需根據(jù)儀器說明書規(guī)定執(zhí)行。儀器掃描范圍：5-250 amu，分辨率：10%峰高處所對應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1 amu。
 

　　2.分析天平：精度為0.0001g。
 

　　3.過濾裝置：0.45 μm孔徑水系微孔濾膜。
 

　　4.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和儀器。
 

　　《水質(zhì) 涕滅威的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中涕滅威的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中涕滅威的超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用地表水、地下水和工業(yè)廢水中涕滅威的測定。
 

　　當(dāng)進(jìn)樣體積為2.0 μL時，直接進(jìn)樣法的檢出限為0.05 μg/L，測定下限為0.2 μg/L。當(dāng)取樣量為100 mL，濃縮定容體積為1.0 mL，進(jìn)樣體積為2.0 μL時，固相萃取法檢出限為 6×10 -4 μg/L，測定下限為 2.4×10 -3 μg/L。
 

　　方法原理：
 

　　水中的涕滅威經(jīng)直接進(jìn)樣或固相萃取法富集，用超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.超高液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)，可使用MRM(多離子反應(yīng)監(jiān)測)模式。
 

　　2.色譜柱：色譜柱：C18(1.7 μm×2.1mm×50 mm)反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
 

　　3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　4.固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，規(guī)格為6 mL/500 mg。
 

　　5.濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他類型的等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　6.天平：精度為0.0001 g。
 

　　7.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和儀器。
 

　　《土壤和沉淀物 四環(huán)素類的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中鑭、鈰等16個稀土元素的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　方法原理：
 

　　土壤和沉積物樣品經(jīng)微波消解儀消解后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi)，離子的質(zhì)荷比所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其含量成正比。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的設(shè)備：儀器工作環(huán)境和對電源的要求需根據(jù)儀器說明書規(guī)定執(zhí)行。儀器掃描范圍：5-250 amu，分辨率：10%峰高處所對應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1 amu。
 

　　2.微波消解裝置：具有可編程控制功能，微波消解儀功率在1200 W以上，配有聚四氟乙烯或同等材質(zhì)的微波消解罐。
 

　　3.趕酸儀：溫度控制精度為±5 ℃。
 

　　4.分析天平：精度為0.0001 g。
 

　　5.尼龍篩：0.15 mm(100 目)。
 

　　6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
 

　　《土壤和沉淀物 鑭、鈰等16個稀土元素的測定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中四環(huán)素類抗生素的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 168 環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則；EPA Method 1694等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中金霉素、土霉素和四環(huán)素等四環(huán)素類抗生素的超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用土壤和沉積物中金霉素、土霉素和四環(huán)素的測定。本方法金霉素的檢出限為0.2 μg/kg，測定下限為0.8 μg/kg；土霉素的檢出限為0.2 μg/kg，測定下限為0.8 μg/kg；四環(huán)素的檢出限為0.2 μg/kg，測定下限為：0.8 μg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　使用乙腈與EDTA-Mcllvaine緩沖液，經(jīng)水平振蕩提取土壤樣品中四環(huán)素類抗生素，提取液經(jīng)冷凍離心后通過固相萃取柱凈化，經(jīng)濃縮后待測樣使用超高效液相色譜三重四級桿質(zhì)譜法，電離方式為ESI(+)，采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行測定。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)。
 

　　2.分析天平：精度為0.0001g。
 

　　3.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮儀或其他類型的等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　4.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　5.色譜柱：C18 反相高效液相色譜柱(規(guī)格2.1 mm×100 mm，1.7 mm)或其他性能相近的色譜柱。
 

　　6.往復(fù)振蕩器。
 

　　7.高速冷凍離心機(jī)。
 

　　8.微量注射器：5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL。
 

　　9.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。